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    間氯苯甲酰氯

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:618-46-2
    分子式:C7H4Cl2O
    分子量:175.01

    結構式
                       

    CAS: 618-46-2
    分子式: C7H4Cl2O
    分子量: 175.01
     
    中文名稱: 間氯苯甲酰氯
                          3-氯苯甲酰氯

    英文名稱: 3-chloro-benzoyl chlorid
                          3-chlorobenzoyl chloride
                          m-Chlorobenzoyl chloride
     
    性狀描述: 無色液體。沸點225℃,103-104℃(1.86kPa),折光率1.5677。

    生產工藝:
    (1)以鐵粉為主催化劑、以硫磺為輔助催化劑,將苯甲酰氯和氯氣發生氯代反應制備間氯苯甲酰氯粗品;
    (2)在負壓下精餾,收集區域餾分,得高品質目標產物間氯苯甲酰氯。

    制備:
    (1)氯化工段。在裝配有攪拌器、通氯管、溫度計、玻璃管冷卻器、上排氣氣體吸收裝置的500mL四口燒瓶中,投入苯甲酰氯、鐵粉及硫磺復合物,密閉反應體系,打開與反應系統連接的真空泵,使系統呈微負壓狀態[5],開始調溫至10℃.然后緩慢打開氯氣閥門,以一定的速度通入氯氣.反應若干時間后氣相色譜測定顯示苯甲酰氯的含量(質量分數)為48.264%,間氯苯甲酰氯質量分數為49.546%,副產物質量分數合計2.190%.此時停止通氯,并開始排氯,之后將所得氯化液轉移至精餾系統。


    (2)精餾工段。將系統真空度控制在-0.097MPa以上,開始減壓精餾.除去前餾分及少量中間餾分,收集113~115℃餾分,得到無色透明液體間氯苯甲酰氯成品80.7g,純度99.08%.反應的選擇性為95.73%.對于步驟(1)所生成的副產物氯化氫可以用水吸收制成質量分數30%以上的鹽酸。

    用途: 間氯苯甲酰氯用于農藥除草劑甲羧除草醚的中間體,并廣泛應用于醫藥、染料及生物化工等領域,是一種重要的有機合成中間體。

         與氫化鈉法合成間氯苯乙酮;以間氯苯甲酰氯為原料,經酰化、格氏反應、溴化和N-烴基化反應得鹽酸安非他酮。


    參考文獻:
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    2、HPLC法檢測對氯苯甲酰氯中位置異構體雜質 陳鳳琴; 宋雪潔; 石瑩; 張賢斌; 孫春艷 中國藥物評價 2015-02-20 期刊
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    7、3,5-二氯苯甲酰氯的合成研究 牛彬波 河北工業大學 2015-05-01 碩士
    8、對氯苯甲酰氯的合成 于康平; 李澤方; 徐韶康; 張少華; 羅志會 現代農藥 2007-10-10 期刊 5
    9、醫藥中間體3,5-二氯苯甲酰氯制備和表征 吳岳林 南京理工大學 2003-12-01 碩士 5
    10、3,5-二氯苯甲酰氯的制備 楊達; 靳惠娟 河北化工 2006-03-20 期刊 6
    11、3,5-二氯苯甲酰氯的合成研究 牛彬波;劉雁;劉偉;耿麗;杜曉宇 化學試劑 2015-02-15 期刊
    12、2,6-二氯苯甲酰氯的合成 方永勤; 陳群; 陳海群; 范正明 石油化工 1999-10-20 期刊 5
    13、對氯苯甲酰氯的合成研究 俞傳明; 來虎欽; 王亞頻; 陳德剛; 周燕芳 浙江化工 1999-06-30 期刊 7
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