1.性狀
本品為白色結晶或結晶性粉末,無臭或略帶特殊臭氣,有特殊的酸味①。
2.鑒定試驗
(1)取本品的水溶液(1→20)1mL裝入試管,加間苯二酚2~3mg及硫酸1mL,振蕩混合。在120~130℃加熱5min,冷卻,加水定容至5mL。然后邊冷卻邊滴氫氧化鈉溶液(2→5)調成堿性后,再加水定容至10mL時,此液在紫外線下照射發出淺藍色熒光②。
(2)將本品的水溶液(1→20)裝入瓷皿,用氨水中和后,加氨基磺酸10mg,在水浴上加熱數分鐘后,再加亞硝酸鈉溶液(1→5)5mL,略微加熱后,用氫氧化鈉試液調成堿性時呈紅色③。
3.純度試驗
(1)熔點 本品的熔點應是127~130℃④。
(2)溶解性 將本品1g溶于20mL水時,溶液應透明⑤。
(3)氯化物 取本品1g,進行氯化物的常規試驗時,其量應在0.01mol/L對應量以下。
(4)重金屬 將本品2g溶于40mL水中,加酚酞試液1滴,再滴加氨水至液體呈微紅色后,加2mL稀醋酸,以此為檢液進行重金屬常規試驗時,其量應在0.002%以下。
(5)鐵 可用“葡萄糖酸內酯”的純度試驗(7)。但試樣要用0.25g。
4.強熱殘留物
本品的強熱殘留物應在0.05%以下。
5.定量法
精確地稱取本品約1.5g,溶解于水中定容至250mL,取25mL,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液滴定(指示劑:酚酞試液2滴)⑥。
0.1mol/L氫氧化鈉溶液1ml=6.1704mg C4H6O5
注 解
①本品極易溶解于水中,也溶于乙醇,但難溶于乙醚。L-蘋果酸是細針狀結晶體,有強的潮解性,但本品無潮解性。
②是1.2-二羧酸的共同反應,由生成的香蘭素衍生物的熒光加以鑒定(→反丁烯二酸③)。
③本品與氨基磺酸重氮化物進行偶合,生成紅色色素。
④L-蘋果酸的熔點是99~100℃。
⑤對混入的反丁烯二酸進行試驗。
⑥本品由于干燥而分解,以原樣進行定量。