丙酮酸乙酯測定方法

1. 外觀：目測
1.1 取 25ml 樣品，置于潔凈透明玻璃瓶中觀察，應為無色至淡黃色透明液體，不得有
懸浮物、沉淀物、顆粒物、渾濁。
1.2 取樣 25ml 與黃色標準液對照，記錄顏色。
1.3 標準：應為無色至淡黃色透明液體。

2.鑒別：氣相色譜法
2.1 照氣相純度項下的方法試驗.
2.2 標準：供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰保留時間一致。

3 水分：卡爾費休氏法
3.1 儀器：自動水分滴定儀、電子天平
3.2 卡氏試劑的標定：精確量取 10mg(10ul)蒸餾水（用微量進樣器量取 10 ul 注入）通
過 加料孔加入反應杯中，按“滴定”鍵開始自動滴定，到達滴定終點自動停止。蜂鳴
器報警，終點指示燈亮，此時數碼管內顯示的是 10mg 水所消耗的卡氏試劑的 ml 量，
即可計算出每 ml 卡氏試劑相當于水的 mg 量。
 F=W/V
 式中：F---每 ml 卡氏試劑相當于水的 mg 量。
 W---稱取樣品的量（mg）。
 V---滴定所消耗的卡氏試劑的 ml 量。
3.3 樣品的測定：將精確稱取的待測樣品（液體樣品用小的注射器量取 1.0g 左右）通
過加料孔加入到反應杯中，按滴定鍵開始進行滴定，達到滴定終點自動停止并報警，
記錄數碼管的顯示數值，其結果按下式計算：
水分%=V×F/W×100%
式中：F---每 ml 卡氏試劑相當于水的 mg 量。
 W---稱取樣品的量（mg）。
 V---樣品滴定所消耗的卡氏試劑的 ml 量。
3.4 結果判斷：水分小于等于 0.5%。

4.純度：氣相色譜法
4.1 氣相色譜儀
色譜柱：DB-1 毛細管柱；30×0.53mm
進樣器溫度：200℃ 檢測器溫度：250℃
柱溫：80℃維持 3 分鐘，以每分鐘 15℃的速率升溫至 230℃維持 4 分鐘。
流速：2ml/min 分流比：40:1
取樣 0.2ul，進樣檢測。采用面積歸一法計算樣品純度。
4.2 標準：大于等于 98.0%。