碳酸二甲酯
1 范圍
本標準規定了碳酸二甲酯的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸及儲存。
本標準適用于以碳酸丙烯酯(碳酸乙烯酯)和甲醇為主要原料,在催化劑作用下經碳酸酯交換法制得的碳酸二甲酯。
分子式:C 3 H 6 O 3
結構式:
相對分子量:90.08(按2001年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T191 包裝儲運圖示標志
GB/T601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T6283 化學試劑水分測定通用方法 卡爾•費休法(通用方法)
GB/T4472 化工產品密度 相對密度測定通用
GB/T6678 化工產品采樣總則
GB/T6680 液體化工產品采樣通則
GB/T6682-2008 分析試驗室用水規格和試驗方法
3 技術要求
3.1 外觀
無色透明液體、無機械雜質
3.2 技術指標
碳酸二甲酯的各項指標應符合表1要求
優級品 一級品 合格品
主含量 % ≥ 99.90 99.80 99.70
水分 % ≤ 0.05 0.1 0.1
甲醇 PPM ≤ 100 150 200
密度(20℃)g/cm 3 1.071±0.005
4 試驗方法
4.1 碳酸二甲酯含量的測定(氣相色譜法)
4.1.1 試驗原理
利用幾種不同物質(碳酸二甲酯、甲醇等)在流動相和固定兩相間分配系數不同,當兩相作相對運動時,試樣中各組分經過反復多次的分配,從而使原來分配系數僅有微小差異的各組分能夠彼此分離。
4.1.2 試劑與試驗用氣體
4.1.2.1 氫氣:純度≥99.999% ,經硅膠、分子篩干燥凈化。
4.1.2.2 氮氣:純度≥99.999% ,經硅膠、分子篩干燥凈化。
4.1.2.3 壓縮空氣:不含水、油及污染性氣體,經硅膠、分子篩干燥凈化。
4.1.2.4 甲醇:色譜純。
4.1.2.5 碳酸二甲酯:色譜純
4.1.3 儀器
帶氫焰檢測器的氣相色譜儀(如上分GC112A或GC9790II)。
4.1.4 試驗條件
——色譜柱:毛細柱0.25mm×0.25um×30m
——固定液:SE-54
——檢測器:氫火焰檢測器
——檢測器溫度:200℃
——汽化室溫度:180℃
——柱箱溫度:80℃
——載氣:氮氣
——載氣流速:45ml/min
——進樣量:0.4ul
4.1.5 計算
面積歸一法(N3000色譜工作站處理數據)。
計算按下列公式:
X1=E1×A1/A2
式中:X1 — 試樣中組分的含量;
E1 — 標準樣中組分的含量;
A1 — 試樣中組分的峰面積;
A2 — 標樣中組分的峰面積。
4.1.6 允許誤差
平行測定兩次試驗結果之差不大于0.1%,取其算術平均值作為測定結果。
4.2 甲醇含量(外標法):
4.2.1甲醇含量:
采用外標法進行校正,由于我公司碳酸二甲酯中甲醇雜質濃度變化不大,可不必做校正曲線,采用單點校正法分析,即配制一個和被測組分含量接近的標準樣,定量進樣。由被測組分與外標物組分峰面積比求被測組分的含量:
X1=E1×A1/A2
式中:X1 — 試樣中組分的含量;
E1 — 標準樣中組分的含量;
A1 — 試樣中組分的峰面積;
A2 — 標樣中組分的峰面積。
4.2.2 允許誤差:兩次平行測定結果之差不大于0.01%,取兩次測定結果的算術平均值為測定結果。
4.3 密度的測定
4.3.1 試驗方法
按GB/T4472-2011比重瓶法規定進行。
4.3.2 允許誤差
平行測定兩次試驗結果之差不大于0.001%,取兩次測定結果的算術平均值為測定結果。
4.4 水分的測定
4.4.1水分測定:按GB/T 6283規定進行測定。
4. 4. 2兩次測定結果之差不大于0.03%,取兩次測定結果的算術平均值為測定結果。
5 檢驗規則
5.1 檢驗分類
檢驗分為:出廠檢驗和型式檢驗。
5.2 出廠檢驗
5.2.1 產品出廠前須經本公司質監部門檢驗合格,簽發合格后方可出廠
5.2.2 出廠檢驗項目為:含量、水分、密度(客戶有要求時)。
5.3 型式檢驗
5.3.1 型式檢驗包括本標準中規定的全部技術要求項目。
5.3.2 有下列情形之一者進行型式檢驗:
——原料、生產工藝、設備發生重大變化時;
——長期停產又恢復生產時;
——前后兩次檢驗結果有較大差異時;
——國家質量監督部門提出型式檢驗要求時。
5.4 組批
5.4.1 用槽車灌裝的產品以一槽為一個檢驗批次。產品采樣方法及采樣量均按GB/T 6680的規定進行。
5.4.2 桶裝產品以80桶為一個檢驗批次。
5.5 抽樣
采用隨機抽樣方法進行,從每批產品中抽出1000ml,平均分成兩份,其中500ml用于檢驗,另封存500ml樣品備查。
5.6 判定規則
檢驗項目均符合本標準要求時,判本批次產品合格;檢驗項目中有一項(或一項以上)不合格時,則判該批次產品不合格。檢查結果如有一項不符合標準要求時,應重新加倍抽樣進行復檢,檢驗結果以復檢結果為準。
5.7 仲裁檢驗
當供需雙方因為產品質量產生異議時,由仲裁單位裁決,仲裁檢驗應以本標準為檢驗依據。
6 標志、包裝、運輸和儲存
6.1 標志
包裝桶上應清楚標明生產廠名稱、廠址、產品名稱、生產日期、執行標準代號、等級、商標、批號、凈重等標示。包裝儲運圖示標志應符合GB/T191之規定。
6.2 包裝
產品應裝于鍍鋅鐵桶中,也可以裝于不影響產品質量的其他材料的容器中,容器要求密閉、干燥、清潔、內無機械雜質。
6.3 運輸
6.3.1 碳酸二甲酯為吸水性物質,在運輸中過程應保持容器的密閉性。
6.3.2 運輸過程中應防日曬、防潮濕、防雨淋。
6.4 儲存
產品應存放與陰涼、干燥、通風的環境中,應有防高溫、火種、靜電、雷電的設施。在儲存區域應有醒目的“嚴禁火種”的警示牌。