本品在180℃干燥2h后進行定量,含檸檬酸鈉(C6H5Na3O7·2H2O=258.07)99~101%。
1.性狀
本品為無色結晶,白色結晶粉末或粉末,無臭,有清涼咸味①。
2.鑒定試驗
(1)本品的灰分呈堿性,加酸時起氣泡②。
(2)本品呈檸檬酸鹽的常規鑒定試驗反應和鈉鹽的常規鑒定試驗反應。
3.純度試驗
(1)溶解性 將本品1g溶解于20mL水,無色,其濁度應是透明的。
(2)酸堿性 本品的水溶液(1→20)pH值,用玻璃電極法測定時,應是7.6~8.6。
(3)氯化物 取本品0.5g,進行氯化物的常規試驗,其量應在0.01mol/L鹽酸0.2mL對應量以下③。
(4)硫酸鹽 取本品1g,進行硫酸鹽的常規試驗時,其量應在0.005mol/L硫酸0.5mL對應量以下。
(5)砷 將本品0.5g溶于水,定容至5mL,以此為檢液進行砷的常規試驗時,應符合要求。
(6)重金屬 將本品2g裝入石英制成瓷制的坩堝中,加硫酸1mL潤濕,慢慢加熱,盡量用低溫,基本灰化后冷卻,然后再加硫酸1mL,徐徐加熱至硫酸的蒸氣基本不發生為止。殘留物基本是白色,在450~555℃開始強熱。冷卻后在殘留物中加鹽酸2mL和硝酸4mL,在水浴上蒸發至干。然后再加稀鹽酸1mL和水15mL,加熱溶解,冷卻后加酚酞試液1滴,然后滴加氨水至液體呈微紅色。加稀醋酸2mL,如必要可進行過濾。再加水定容至50mL,加硫化鈉試液2滴,放置5min,溶液顏色,不應比在2mL鉛標準溶液中加稀醋酸2mL和水定容至50mL,再加硫化鈉試液2滴,放置5min后,溶液的顏色深④。
(7)硫酸呈色物 取本品0.5g,加硫酸5mL,約在90℃加熱1min進行溶解時,溶液顏色不應比比色標準溶液K深⑤。
4.干燥失重
將本品在180℃干燥2h,其失重應在10~13%⑥。
5.定量法
將本品在180℃干燥2h后,精確地稱取約0.2g,加冰醋酸(非水滴定)30mL,加熱溶解,冷卻后用0.1mol/L過氯酸溶液滴定(指示劑:結晶紫冰醋酸試液1mL)。溶液體由紫色、經藍色變為綠色為終點。用同樣方法可進行空白試驗。
0.1mol/L過氯酸溶液1mL=8.602mg C6H5Ca3O7
注 解
①本品在常溫下穩定,但加熱到150℃時,失去結晶水。另外有5個分子結晶水的也易脫水。檸檬酸是三羧基酸,所以存在三種鹽。食品添加劑使用的是中性鹽。在水中易溶解,但在乙醇中幾乎不溶。
②灰化生成Na2CO3,遇酸,放出CO2,產生氣泡。
③對混入原料的蘇打灰,副原料鹽酸,氯化鈉等的限度做了規定。Cl大約是0.014%以下。
④[→同檸檬酸(結晶)⑤]。
⑤對混入的酒石酸和蔗糖進行試驗。
⑥在150℃,18h(以往的方法)有時也沒有真正達到干燥。在JIS.JPIX為180℃,2h。理論值為12.24%。
⑦在酸性溶劑中應用的是非水滴定,精度高,操作簡便。檸檬酸鈉和過氯酸在醋酸溶液中進行如下反應:

在醋酸溶液中過氯酸是最強的酸,所以此平衡基本完全向右移動。檸檬酸在醋酸中酸性極弱,所以滴定終點明顯。1mol的過氯酸與1/3mol的檸檬酸鈉反應,0.1mol/L過氯酸溶液1mL相當于檸檬酸鈉8.602mg。