• 我們為您提供化工資料查詢,分享技術資料和最新研究成果!

    鄰硝基乙苯

    規格:99%
    包裝:180L/桶
    最小購量:1
    CAS:612-22-6
    分子式:C8H9NO2
    分子量:151.16

    結構式
                

    CAS:  612-22-6
    分子式: C8H9NO2
    分子量: 151.16

    中文名稱:  鄰硝基乙苯
                     2-硝基乙苯
                     1-乙基-2-硝基苯

    英文名稱:  o-nitroethylbenzene
                     2-Ethylnitrlobenzene
                     1-Ethyl-2-nitrobenzene
                     2-Nitroethylbenzene

    性質描述:  黃色至淺棕色油狀液體。熔點-23℃。沸點228℃,116℃(2.93kPa),相對密度1.126(24.5/4℃),折射率1.5354。不溶于水,溶于乙醇、丙酮、乙醚等有機溶劑。 

    用途:  該品為染料、農藥、醫藥的中間體。如用以制取鄰氨基苯甲酸。亦可作礦山及農用炸藥。


    可用于合成3-甲基吲哚。制備工藝如下:


    1、合成2-(2-硝基苯基)-丙-1-醇(Ⅱ)
    將15.1g(0.1mol)鄰硝基乙苯(Ⅰ),20mL二甲亞砜,1.5g(0.05mol)多聚甲醛,依次放入100mL三口燒瓶中。在攪拌下,升溫至50℃,不斷加入甲醇鈉甲醇飽和溶液,以維持pH=9(共加入5g)。反應45min后,停止加熱,向反應物中加入濃鹽酸調pH≈7。減壓蒸餾反應液得棕紅色2-(2-硝基苯基)-丙-1-醇(Ⅱ)純品。鄰硝基乙苯共計回收10.1g,鄰硝基苯乙醇共計得到5.7g。


    2、催化劑準備
    稱取90g氫氧化鈉,溶于360mL去離子水中,配制成w(NaOH)=20%的水溶液,放于裝有機械攪拌和溫度計的1L三口燒瓶中。升溫至50℃后,在攪拌下,將60g80~120目鎳鋁合金粉少量多次加入燒瓶中,控制反應溫度50~52℃,合金粉于25~30min內添加完畢。然后升溫至80℃,反應0.5h至無氫生成。停止加熱和攪拌,待鎳粉沉淀后,用傾瀉法除去上層清液。用水多次洗滌催化劑至pH呈中性,注意在洗滌過程中催化劑應始終在液面下,避免接觸空氣。最后用無水乙醇洗滌3次,將催化劑裝瓶密封于無水乙醇中保存。


    3、合成2-(1-羥基丙-2-基)苯胺(Ⅲ)
    將20g2-(2-硝基苯基)-丙-1-醇,100mL液體石蠟加至GSA-0.25型250mL高壓反應釜,加入2.12g雷尼鎳催化劑。試漏,用4×2MPa氫氣置換。開始攪拌,升溫至90℃,通氫至2MPa,反應4.5h后,基本上不吸氫,反應結束。卸壓,卸出反應液,過濾除去雷尼鎳催化劑后靜置,分層,分液,無水硫酸鎂脫水后得到棕紅色2-(1-羥基丙-2-基)苯胺(Ⅲ)15.28g。


    4、合成3-甲基吲哚(Ⅳ)
    取10.39g2-(1-羥基丙-2-基)苯胺,1.5g雷尼鎳催化劑,10mL液體石蠟放于50mL三口瓶中。三口瓶裝有接液器、球形冷凝管、機械攪拌和溫度計。氮氣置換整個體系后,開始攪拌,升溫至220℃反應,TLC監控反應進程。4.5h后反應完成,共收集餾出液1.5g。將體系冷卻至80℃,趁熱過濾掉雷尼鎳。濾液冷卻后,從液體石蠟中析出黃色鱗片狀晶體(3-甲基吲哚Ⅳ粗品)7.2g。柱色譜分離[V(乙酸乙酯)∶V(石油醚)=5%~30%梯度洗脫],可得白色晶狀固體Ⅳ。


    參考文獻:
    1 由鄰-硝基乙苯合成L-色氨酸  董公豫  武漢化工  1983  (1),16-18 
    2 鄰硝基乙苯催化加氫制取鄰乙苯胺的試驗  裴自權  武漢化工  1985  (4),6-9 
    3 鄰-硝基乙苯的綜合利用探索  郭長友  武漢化工  1985  (2),15-17 
    4 利用氯霉素副產物鄰硝基乙苯合成L-色氨酸  李德榮  氨基酸雜志  1987  (3),1-3 
    5 鄰硝基乙苯綜合利用途徑   張又文;袁閱春  現代化工  1993  (11),40-42 
    6 鄰硝基乙苯在超高交聯樹脂合成中的應用研究  吳昌龍;許昭怡;梁定鴻;張全興  離子交換與吸附  1999  (3),257-262 
    7 鄰硝基乙苯直接氧化-還原合成鄰氨基苯甲酸的探討  蔡照勝;盛鳳軍  廣州化工  1997  (2),30-32 
    8 鄰硝基乙苯法合成3-甲基吲哚  郭翔海;鄭雙江;彭志亮;沈家祥  精細化工  2008  (3),301-303

    午夜视频