1 范圍
本標準規定了 2,4-二氯苯戊酮的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以間二氯苯、三氯化鋁、戊酰氯為主要原料,經酰化反應等工藝制成的 2,4-二氯苯戊酮。該產品主要用作于農藥中間體。
結構式:

分子式:C11H12CL2O
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
中華人民共和國藥典 2005 版二部
3 要求
2,4-二氯苯戊酮的質量指標應符合表 1 規定。
表 1 質量指標
項目名稱 指標值
外觀 淺黃色透明液體
含量 ≥ 99.0%
水份 ≤ 0.2%
4 試驗方法
4.1 外觀
樣品置于自然光下目測。
4.2 2,4-二氯苯戊酮含量的測定
4.2.1 儀器與設備
a)9790GC 氣相色譜儀;具有氫火焰離子化檢測器;
b) SSC-922 色譜數據處理機;
c)微量進樣器 10μ1。
4.2.2 色譜條件
a) 色譜柱:固定液 SE-54,長 30m,內徑 0.25mm 的毛細管柱;
b) 柱溫:10℃;
c) 檢測器溫度:250℃;
d) 汽化器溫度:250℃;
e) 載氣(氮氣):流量 15ml/min;
f) 進樣量:0.2μ1。
4.2.3 色譜柱固定液的涂布
正確稱取 SE-54 固定液 0.0002g 于燒杯中,加入適量正丁醇一氯仿一丙酮(1+1+1)(v/v)的混合劑,攪拌使之溶解。必要時可置于水浴鍋上微熱促使溶解備用。將洗凈并烘干的色譜柱一端連以小漏斗,另一端裹以干凈紗布,開啟氮氣,以漏斗處分批加入柱劑,不斷輕輕振動色譜柱使固定液均勻地涂布于譜柱內。
4.2.4 色譜柱的老化
將色譜柱的入口端(接漏斗端)與色譜儀的汽化室相連接,出口端先不要連接檢測器,以每分鐘10ml 氮氣流量,分階段逐步升溫至柱溫 245℃,并在此溫度下老化 24h,然后將柱的出口端同檢測器連起來。
4.2.5 測定步驟
在規定的氣相色譜條件下,用微量進樣器進樣品 0.2μ1 進行分析,用面積歸一法計算出含理,以兩次測定值的算術平均值作為測定結果。
4.3 水份的測定
按中華人民共和國藥典 2005 版的二部附錄 P58 卡爾費休法測定。
5 檢驗規則
5.1 本產品須經工廠質檢部門按本標準檢驗合格后,并附有質量合格證方可出廠。
5.2 產品以 1000kg 為一批,隨機從桶中抽取樣品,按 GB/T6680 采取樣品,總量不少于 500ml。
5.3 原始樣品縮分成二份,分裝在兩只干燥清潔的磨口瓶中,一份作檢測,另一份留樣。
5.4 檢驗項目為表 1 中規定的質量指標,檢驗結果如有一項指標不合格,則應重新自雙倍包裝中抽樣復查,如仍不合格,則判該產品為不合格。
5.5 當供需雙方對產品質量發生異議時,由雙方協商解決,或由法定仲裁機關按本標準規定進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
包裝桶上應標明下列內容:生產廠名、廠址、產品名稱、凈重、產品標準編號、生產日期、生產批號、貯存有效期合格標識及符合 GB190、GB/T191 規定的“防潮”、“防熱”、“有毒”等標識。
6.2 包裝
產品用塑料桶包裝,每桶凈質量為 250kg,亦可按用戶要求進行包裝。每桶中應附有產品質量合格證。
6.3 運輸
產品在運輸過程中,應防止日曬、雨淋、撞擊,裝卸時應輕拿輕放。
6.4 貯存
產品應貯存在干燥、通風、陰涼的庫房內,遠離熱源,嚴禁與其它產品混貯。自生產日期起貯存有效期為一年。
6.5 注意事項
6.5.1 如遇皮膚灼傷,用肥皂水及微溫水沖洗;眼睛接觸,用水清洗;溢流處理,用砂或惰性材料吸干,用大量水沖洗;蒸汽吸入,將受傷者移至新鮮空氣中去。
6.5.2 失火撲救
用泡沫、CO2、干粉、砂土、霧狀水滅火。