N-(2,3-二甲基苯基)鄰氨基苯甲酸質量標準
1 范圍
本標準規定了 N-(2,3-二甲基苯基)鄰氨基苯甲酸的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存以及安全、安全技術說明書。
本標準適用于的產品質量控制，該產品臨床應用于輕度及中等度疼痛，如牙痛、產科或矯形手術后的疼痛，以及軟組織運動性損傷引起的肌肉、骨骼疼痛和痛經、血管性頭痛等。本品為非甾體抗炎鎮痛藥，具有鎮痛、解熱和抗炎作用，其抗炎作用較強。
分子式：C15H15NO2
分子量：241.29
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GBT8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定方法
GB/T 9741 化學試劑 熾灼殘渣測定通用方法
3 技術要求
相關質量指標應符合表 1 的規定。
表 1 質量標準
檢驗項目 質量規格
外觀 本品白色粉末或顆粒
含量 ≥99.0％
黑點 ≤10 個
熔點 227.0-232.0℃
干燥失重 ≤0.5％
熾灼殘渣 ≤0.1%
4 試驗方法
4.1 外觀的評定
在自然光線下采用目視評定。
4.2 含量的測定
4.2.1 溶液配制：
4.2.1.1 1%酚酞指示液：取酚酞 1g，加乙醇 100ml 使溶解，即得。
4.2.2 檢測：精密稱取 0.200g 供試品，置中性預處理后的 100ml 乙醇中，加 2-3 滴 1%酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至粉紅色即為終點。
4.2.3 同時取 100ml 無水乙醇做空白實驗，方法同上。
4.2.4 計算： M
C×(V1-V0)×241.13
M=---------------------×100%
m
式中：
C : 氫氧化鈉滴定液的實際濃度 mol/L;
V1 : 樣品消耗氫氧化鈉滴定液的體積 mL;
V0 ; 空白消耗氫氧化鈉滴定液的體積 mL;
241.13 : 氟尼酸的分子量, g/mol;
m : 供試品重量, g. 4.3 黑點：每 20 克樣品里面目視可見異物不得過 10 顆
4.3.1 稱取樣品 20.0g，置于 250ml 三角燒瓶中，加 50mlDMF 加熱溶解，目視可見異物不得過 10 顆。
4.4 熔點
4.4.1 測定:
取適量研細供試品置于毛細管中,輕擊管壁或借助長短適宜的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質物體上，將毛細管自上口放入使自由落下，反復數次，使粉末緊密集結在毛細管的熔封端，裝入供試品的高度約為 3mm。待油浴溫度上升至較規定的熔點低限約 10℃時, 將裝有供試品的毛細管置熔點測定儀上，按熔點測定儀操作規程測定,升溫速率為每分鐘 1-1.5℃, 記錄供試品的熔點，每批供試品必須測得 3 次數據，3 次數據的極差不大于 0.5℃，取 3 次平均值加上溫度校正值的數據作為熔點的測定結果，然后按 0.5℃修約間隔規定進行修約，即 0.1-0.2℃舍去、0.3-0.7℃修約為 0.5℃、0.8-0.9℃則進為 1℃。
4.5 干燥失重：
4.5.1 精密稱取樣品約 10.0g 置于稱盤內，鋪平，然后放入快速水分測定儀內，關上箱門。開啟開關旋鈕，讀出起始讀數，如投影屏上不能讀取，則適當加減樣品，使投影屏上能正常讀數為止。把溫控旋鈕打到 5（加熱溫度大約 100℃），打開電源開關，試樣內的水分蒸發而失重，投影屏上的刻度也隨著移動，而后刻度移動靜止，標志著試樣內的游離水已蒸發并達到了恒重，此時再開啟開關旋鈕，讀出記錄數據后，測試結束。根據前后兩次讀數差值計算樣品內的干燥失重。
4.6 熾灼殘渣：
4.6.1 測定：將坩堝在約 600C 的電阻爐上熾灼 30min，放入干燥器中冷卻，使坩堝恒重，稱重坩堝。精密稱取供試品約 1.0g 置于上述坩堝中，記錄重量，加 1ml 硫酸，小心的在電爐上低溫緩緩加熱的使炭化后。將坩堝冷卻，滴加 1ml 硫酸，再小心的在電爐上低溫緩緩加熱至不再有白色煙霧后將坩堝在 600C灼燒至恒重。
4.6.2 計算：
熾灼后重量
熾灼殘渣=-----------------------×100%
熾灼前重量
5 檢驗規則
5.1 N-(2,3-二甲基苯基)鄰氨基苯甲酸應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗。生產廠應保證所有出廠的 N-(2,3-二甲基苯基)鄰氨基苯甲酸均符合本標準的要求。
5.2 復驗
如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準的規定時，應重新自兩倍量的包裝中取樣進行檢驗，重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準的要求，則整批產品不能驗收。
6 標志、標簽、包裝、運輸、貯存
6.1 標志、標簽
N-(2,3-二甲基苯基)鄰氨基苯甲酸的每個包裝上都應按 GB/T 191 中的有關規定涂上牢固、清晰的有毒品標志、相關的安全儲運標志和產品標簽，同時應附有產品質量檢驗合格的證明。
6.2 包裝
N-(2,3-二甲基苯基)鄰氨基苯甲酸用紙桶包裝，每件凈含量 25 ㎏。
6.3 運輸
運輸時應輕取輕放，防止日曬、碰撞和雨淋。III 類包裝。
6.4 貯存
儲存于陰涼通風的庫房內，遠離火種、熱源，保持容器密封，應與氧化劑、堿性化學品分開放。貯存期為 24 個月。
7 警告
使用本標準的人員應有實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。
甲芬那酸質量檢測
非售品
CAS：61-68-7
分子式：C15H15NO2
分子量：