甲基丙二酸二乙酯

1 范圍
本標準規定了甲基丙二酸二乙酯的化學名稱、分子式、分子量、要求、檢驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、儲存等內容。
本標準適用于以乙醇、甲基氰乙酸為原料，經酯化、精餾得成品甲基丙二酸二乙酯。本品用于有機合成中間體。
化學名稱：甲基丙二酸二乙酯
分子式：C8H14O4
相對分子量：174.19

2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注明日期的引用文件，其隨后的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不使用于本標準，然而，鼓勵根據本標準而達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 8170-2008 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法通用法
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則

3 要求
項 目                  指 標
外 觀               無色透明液體
鑒 別                  呈正反應
密度（20℃）         1.013~1.022
水分，（g/g，%）      ≤ 0.10
主 含 量，（%）      ≥ 99.0
丙二酸二乙酯含量，（%）≤ 0.10
酸度（HCl）,(g/g，%) ≤ 0.10
4 檢驗方法
4.1 外觀
取樣品適量于一無色潔凈的 50ml 試管中，目測，應為無色透明液體。
4.2 鑒別：
4.2.1 本品在 20℃時的相對密度為 1.013~1.022。
4.2.2 照 4.6 項下，樣品主峰的保留時間與標準樣品甲基丙二酸二乙酯主峰的保留時間一致。
4.3 水分的測定
4.3.1 操作步驟
取無水甲醇5ml，置干燥的小碘瓶中，用卡-費試劑滴定至紅棕色，消耗的體積忽略不計 ；精密吸取上述溶液2.0ml，加到小碘瓶中，用卡-費試劑滴定至相同的紅棕色，消耗的體積為V；精密稱取2.0ml同瓶的無水甲醇作一空白試驗，消耗的體積為V0。
4.3.2 計算公式
                  V×T
水分(%) =---------------×100%
                   M
式中：
T→費-休試劑的滴定度，g/ml；
M→樣品的重量，g
4.4 酸度測定
4.4.1 操作步驟
在 250ml 的碘量瓶中，加入 25ml 甲醇，50ml 水及 5 滴溴甲酚綠指示劑，用 0.1mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液滴至淡藍色，然后用移液管吸取 25ml 試樣加入上述瓶內，繼續用 0.1mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液滴至淡藍色即為終點。
4.4.2 計算公式
          V×C×0.03646
酸度 = -----------------×100
              25×p
式中：
V→樣品消耗氫氧化鈉滴定液 (0.1mol/L)的體積，ml；
C→氫氧化鈉滴定液的濃度，mol/L
p→試樣 20℃時的密度，g/cm
3 4.5 密度測定
取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶，裝滿供試品（溫度應低于20℃）后，置20℃的水浴中，放置10~20分鐘，插入中心有細毛孔的瓶塞，使過多的液體從塞孔溢出，并用濾紙將瓶塞頂端液體擦干，然后將此比重瓶自水浴中取出，再用濾紙將比重瓶的外面擦干，精密稱定，減去比重瓶重量，求得供試品的重量后，將供試品傾出，洗凈比重瓶，裝滿新沸過的冷水，再照上法測得同一溫度時水的重量，按下式計算，即得。
               水重量
相對密度=--------------
              供試品重量
4.6 含量及丙二酸二乙酯的測定：采用氣相色譜法。
4.6.1 色譜條件：
a) 柱箱溫度:50℃保持2min,以10℃／min升至100℃保持2.5min，以10℃／min升至260℃保持5min；
b) 進樣口溫度：280℃；
c) 檢測器溫度：300℃；
d) 流速：3.0ml/min
e) 進樣量：0.2μl
4.6.2 測定：按照氣相色譜操作規程設定儀器參數，待儀器穩定后進1針樣品，記錄色譜圖至30分鐘。
4.6.3 計算公式：  
         Ai
 Pi%=----------×100%
            A
式中：
Pi→各組分的百分含量；
Ai →各組分的峰面積；
A →各組分的峰面積之和。

5 檢驗規則
5.1 甲基丙二酸二乙酯應由企業質量部門進行檢驗，企業保證所有的出廠產品都符合本標準的要求，每批出廠的產品應附質量檢驗報告單。
5.2 每個生產批單獨化驗。根據客戶要求的送貨量進行裝車，一車作為一個商業批，也要取樣測驗合格。
5.3 取樣按照 GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則進行，取樣量不少 100ml，將采集到的樣品分成兩份裝入樣品瓶中，密封，貼上標簽，標簽上應寫明產品名稱、批號、取樣日期、及取樣人。一瓶進行檢驗，一瓶作為留樣。
5.4 檢驗結果如有一項指標達不到合格品的標準，應重新從兩倍量的包裝中取樣進行復檢，復檢結果如果即使有一項達不到合格品的指標，則判定整批產品為不合格。
5.5 本標準采用 GB/T 8170-2008 中修約值比較法判定檢驗結果是否符合本標準要求。
5.6 當供需雙方對產品質量發生異議時，雙方協商解決。

6 包裝、運輸、儲存
6.1 包裝上應有以下標志：內容包括生產廠名、產品名稱、批號、凈重等。
6.2 包裝采用桶裝或罐車、槽車，實際稱重。
6.3 甲基丙二酸二乙酯應貯存在陰涼、干燥儲罐內。運輸過程避免淋雨。
6.4 保質期為三年。