工業品草酸銨
1 范圍
本標準規定了工業品草酸銨的性狀、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和儲存。
本標準適用于工業品草酸銨產品。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 601-2002 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備
GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T7531-2008 有機化工產品灼燒殘渣的測定
GB/T8170 修約規則和極限數值的表示方法
GB /T9723 化學試劑 火焰原子吸收光譜法通則
GB/T 9724 化學試劑 pH 值測定通則
GB /T9728 化學試劑 硫酸鹽測定通用方法
GB/T 9738 化學試劑 水不溶物測定通用方法
JJF1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 性狀
本品為白色結晶，溶于水，不溶于乙醇。
分子式：(NH4)2C2O4·H2O
相對分子質量：142.11（按2007年國際相對原子質量）
4 要求
工業品草酸銨的要求見表1
表1 要求
名 稱 優等品 一等品 合格品
草酸銨((NH4)2CO3·H2O），% ≥ 99.5 99.0 99.0
水不溶物，% ≤ 0.005 0.01 0.05
pH 值（50g/L 溶液，25℃） 6.0～7.0 6.0～7.0 6.0～8.0
灼燒殘渣，% ≤ 0.01 0.05 0.1
氯化物（以 Cl 計），% ≤ 0.005 0.01 0.05
硫酸鹽，% ≤ 0.005 0.01 0.05
鈉（Na），% ≤ 0.005 0.01 0.05
鉀（K），% ≤ 0.005 0.01 0.05
鐵（Fe），% ≤ 0.0002 0.0005 0.005
鉛（Pb），% ≤ 0.0005 0.001 0.002
5 試驗方法
本試驗方法中標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，除另有規定外，均按GB/T601-2002、GB/T602-2002、GB/T603-2002之規定制備，實驗用水應符合GB/T6682-2008中三級水規格。
5.1 草酸銨含量的測定
5.1.1 原理
在酸性條件下，用高錳酸鉀計量氧化試樣中的草酸根離子，根據滴定消耗的高錳酸鉀標準溶液的量，計算試樣中草酸銨的質量分數。
5.1.2 試劑和材料
5.1.2.1 硫酸：分析純
5.1.2.2 高錳酸鉀標準滴定溶液：c(1/5KmnO4)=0.1mol/L。
5.1.3 儀器
5.1.3.1 通常實驗室用儀器
5.1.3.2 可控溫電爐
5.1.4 分析步驟
稱取 0.2g 試樣，精確至 0.0001g。溶于 100mL 含有 8mL 硫酸的水中，用高錳酸鉀標準滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]滴定，近終點時，加熱至 65℃，繼續滴定至溶液呈粉紅色，并保持 30s。同時做空白試驗。
草酸鈉（Na2C2O4 ）含量質量分數按式（1）計算：
(V1-V2)×C×0.07106
X=---------------------------×100%......................... (1)
m
式中：
x1——草酸銨的含量質量分數，%；
V1——試樣消耗高錳酸鉀標準滴定溶液的體積，mL；
V2——空白試驗消耗高錳酸鉀標準滴定溶液的體積，mL；
C——高錳酸鉀標準滴定溶液的濃度，mol/L；
0.07106——與 1.00 mL 高錳酸鉀標準滴定溶液[c(1/5KMnO4)=1.000mol/L]相當的，以克表示的
草酸銨的質量；
m——試樣的質量，g。
5.2 水不溶物的測定
稱取20 g試樣(精確至0.01g)，溶于500mL沸水中，冷卻至室溫，用已在105±2℃恒重的4號玻璃濾堝過濾，用熱水洗滌濾渣至洗液無銨離子反應，于105±2℃的電烘箱中干燥至恒重。結果按GB 9738中第7章之規定計算。
5.3 pH 值的測定
稱取5g試樣(精確至0.01g)，精確至0.01g，溶于100mL無二氧化碳的水中后，按GB 9724之規定測定。
5.4 灼燒殘渣的測定
按GB/T7531-2008規定進行。稱取10.0g試樣，精確至0.01個，灼燒溫度750℃。
5.5 氯化物的測定
稱取 1 g 試樣(精確至 0.01g)，溶于 10mL 熱水中及 8mL 硝酸溶液（25%）中，冷卻。加 1mL 硝酸銀溶液（17g/L），稀釋至 25mL，搖勻，放置 10min。溶液所呈濁度不得大于標準。標準是取含下列數量氯化物的雜質標準溶液：
優等品，0.05mg Cl；
一等品，0.10mg Cl；
合格品，0.5 mg Cl。
與試樣同時同樣處理。
5.6 硫酸鹽的測定
稱取 0.2 g 試樣(精確至 0.0001g)，置于蒸發皿中，加 2mL 水，2mL30%過氧化氫及 2mL 硝酸，蓋上表面皿，在水浴上保溫 1h，蒸干。加少量水溶解，加 6mL 鹽酸溶液（20%），再蒸干。殘渣溶于 10mL水中（必要時過濾），加 0.5mL 鹽酸溶液（20%）酸化后，按 GB /T9728 之規定測定。溶液所呈濁度不得大于標準。
標準是取含下列數量硫酸鹽的雜質標準溶液：
優等品，0.01mg SO4 ；
一等品，0.02mg SO4 ；
合格品，0.1 mg SO4。
與試樣同時同樣處理。
5.7 鈉含量的測定
按 GB 9723 之規定測定；
5.7.1 儀器條件
光源：鈉空心陰極燈；
波長：589.0nm；
火焰：乙炔—空氣。
5.7.2 測定方法
稱取 1g 試樣，精確至 0.01g，溶于水，加入 5mL1+1HCl,稀釋至 100mL。按 GB 9723 中 7.2.1 條之規定測定。
5.8 鉀含量的測定
按GB 9723之規定測定；
5.8.1 儀器條件
光源：鉀空心陰極燈；
波長：766.5nm；
火焰：乙炔—空氣。
5.8.2 測定方法
稱取 1g 試樣，精確至 0.01g，溶于水，加入 5mL1+1HCl,稀釋至 100mL。按 GB 9723 中 7.2.1 條之規定測定。
5.9 鐵的測定
5.9.1 原理
試樣經鹽酸溶解后，試樣溶液中的鐵在空氣-乙炔火焰中原子化，所產生的原子蒸汽吸收從鐵空心陰極燈射出的特征波長248.3nm的光，吸光度值與鐵基態原子濃度成正比。
5.9.2 試劑與材料
5.9.2.1 鹽酸，優級純
5.9.2.2 硝酸，優級純；
5.9.2.3 鹽酸溶液，（1+1）；
5.9.2.4 硝酸溶液，（1+100）；
5.9.2.5 鐵標準溶液，0.1mg/mL；
5.9.2.6 溶解乙炔。
5.9.3 儀器
5.9.3.1 通常實驗室儀器
5.9.3.2 原子吸收分光光度計：附有空氣-乙炔燃燒器及鐵空心陰極燈。
5.9.4 分析步驟
5.9.4.1 試樣溶液的制備
稱取1.0000g樣品，加5 mL1+1鹽酸（5.9.2.3），加熱溶解，溶液移入100 mL容量瓶中，以硝酸（5.9.2.4）
溶液稀釋至刻度，混勻。
5.9.4.2 標準曲線的繪制
分別吸取鐵標準溶液（5.9.2.5）0,0.50,1.00,2.00，3.00,5.00mL于6個100mL容量瓶中，加入5mL1+1鹽 酸 （ 5.9.2.3 ） ， 用 硝 酸 定 容 （ 5.9.2.4 ） ， 混 勻 。 此 標 準 系 列 溶 液 鐵 質 量 濃 度 分 別 為0,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00μ g/mL。在選定最佳工作條件下，于波長248.3nm處，使用空氣乙炔火焰，以鐵含量為0的標準溶液為參比溶液調零，測定各標準溶液的吸光值。
以各標準溶液的鐵的質量濃度（μ g/mL）為橫坐標，相應的吸光值為縱坐標，繪制工作曲線。
5.9.4.3 測定
試樣溶液直接（或適當稀釋后）在于測定標準系列溶液相同的條件下，測定試樣溶液的吸光值，在工作曲線上查出相應的鐵的質量濃度（μ g/mL）。
5.9.5 分析結果的表述
鐵（Fe）含量X2以質量分數表示，按式（2）計算:
p×D
X=--------------×100%..................... (2)
10000×m
式中：
ρ －由工作曲線上查出的試樣溶液中鐵的質量濃度，μ g/mL；
100－試樣溶液的體積，mL；
D－測定時試樣溶液的稀釋倍數；
m－試料的質量，g。
5.9.6 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，結果保留兩位有效數值
5.10 鉛含量的測定
5.10.1 原理
試樣經鹽酸溶解后，試樣溶液中的鉛在空氣-乙炔火焰中原子化，所產生的原子蒸汽吸收從鉛空心陰極燈射出的特征波長283.3nm的光，吸光度值與鉛基態原子濃度成正比。
5.10.2 試劑與材料
5.10.2.1 鹽酸，優級純
5.10.2.2 硝酸，優級純；
5.10.2.3 鹽酸溶液，（1+1）；
5.10.2.4 硝酸溶液，（1+100）；
5.10.2.5 鉛標準溶液，0.1mg/mL；
5.10.2.6 溶解乙炔。
5.10.3 儀器
5.10.3.1 通常實驗室儀器
5.10.3.2 原子吸收分光光度計：附有空氣-乙炔燃燒器及鉛空心陰極燈。
5.10.4 分析步驟
5.10.4.1 試樣溶液的制備
稱取 1.0000g 樣品，加 5 mL 1+1 鹽酸（5.10.2.3），加熱溶解，溶液移入 100 mL 容量瓶中，以硝酸（5.10.2.4）溶液稀釋至刻度，混勻。
5.10.4.2 標準曲線的繪制
分別吸取鉛標準溶液（5.10.2.5）0,1.00,5.00，10.00,15.00mL于5個100mL容量瓶中，加入5mL1+1鹽酸（ 5.10.2.3 ） ，用硝 酸 定 容（ 5.10.2.4）， 混 勻 。此 標 準系 列溶 液 鐵 質量 濃 度分 別為0,1.00,5.00,10.00,15.00μ g/mL。在選定最佳工作條件下，于波長283.3nm處，使用空氣乙炔火焰，以鉛含量為0的標準溶液為參比溶液調零，測定各標準溶液的吸光值。以各標準溶液的鉛的質量濃度（μ g/mL）為橫坐標，相應的吸光值為縱坐標，繪制工作曲線。
5.10.4.3 測定
試樣溶液直接（或適當稀釋后）在于測定標準系列溶液相同的條件下，測定試樣溶液的吸光值，在工作曲線上查出相應的鉛的質量濃度（μ g/mL）。
5.10.5 分析結果的表述
鉛（Pb）含量X3以質量分數表示，按式（3）計算:
p×D
X=--------------×100%..................... (3)
10000×m
式中：
ρ －由工作曲線上查出的試樣溶液中鉛的質量濃度，μ g/mL；
ρo－由工作曲線上查出的空白溶液中鉛的質量濃度，μ g/mL；
100－試樣溶液的體積，mL；
D－測定時試樣溶液的稀釋倍數；
m－試料的質量，g。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，結果保留兩位有效數值。
6 檢驗規則
6.1 本標準中產品質量指標合格規定，采用 GB8170 中的“修約值比較法”。
6.2 產品按批檢驗，以同種材料、相同生產工藝條件下每生產 2 噸產品為一批。
6.3 產品按 GB/T6678 中規定的采樣單元數隨機抽樣，拆開包裝袋，宜用 GB/T6679 中規定的適宜的采樣器和方式迅速采取有代表性的樣品，將采取的樣品混勻，裝于清潔，干燥的具塞廣口瓶中，密封。樣品量為 500g。樣品瓶上應貼上標簽并注明：產品名稱，生產企業名稱，型號規格，批號或生產日期，采樣時間，采樣日期及采樣人等。
6.4 出廠檢驗項目為全項目檢驗。
6.5 出廠產品應由生產企業的質量監督檢驗部門進行檢驗，并附有質量證明書，內容包括：生產企業
名稱、產品名稱、型號規格、批號或生產日期、質量指標、等級、執行標準號。未滿足本標準要求的產品不得聲明符合本標準。
6.6 用戶有權按本標準規定對收到的產品進行檢驗，驗證其質量是否符合本標準要求。
6.7 檢驗結果如有一項不符合本標準要求，應重新加倍在包裝單元中采取有代表性的樣品進行復檢。復檢結果中仍有一項不符合本標準要求，則該批產品為不合格品。
7 標志、包裝、運輸和儲存
7.1 標志：出廠產品的外包裝上應有明顯牢固的標志，內容包括：產品名稱，生產企業名稱，型號規格，批號或生產日期、執行標準號和凈質量。
7.2 包裝：內襯薄膜塑料袋的復合牛皮紙袋，每袋包裝凈含量 25Kg, 或按用戶要求包裝。
7.3 運輸和儲存：產品運輸時應裝在清潔、干燥的運輸工具中，應防潮，防雨淋。產品儲存在陰涼干燥處。
草酸銨質量檢測
非售品
CAS：6009-70-7
分子式：C2H8N2O4·H2O
分子量：142.11