安替比林粗品質量標準
1 范圍
本標準規定了安替比林粗品的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于安替比林粗品。
分子式：C11H12N2O
分子量：188.23
2 規范性引用文件
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GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678-2003 化工產品采樣通則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
3 要求
產品控制項目指標應符合表1的要求。
優級品 合格品
性 狀 類白色或者灰白色結晶性粉末
硫酸鹽（%） ≤0.01 ≤0.01
失重（%） ≤5.0 ≤6.0
含量（%） ≥93 ≥90
4試驗方法
4.1 一般規定
除另有規定外，所有標準滴定溶液、制劑及制品均按GB/T 601-2002、GB/T 603-2002的規定制備，
試驗室用水符合GB/T 6682-2008三級用水規定。
4.2 外觀測定
目測。
4.3 硫酸鹽
4.3.1 測定原理：
Ba2++SO42－ = BaSO4
4.3.2 試藥和儀器
——標準硫酸鉀溶液：0.1mg/ml
——鹽酸溶液：10%
——氯化鋇溶液：25%
50ml納氏比色管、1ml、2ml刻度吸管。
0.1mg/ml標準K2SO4溶液、10%HCl溶液、25%BaCl2溶液
4.3.3 標準溶液的制備
取標準硫酸鉀溶液0.5ml，加鹽酸溶液2ml，氯化鋇溶液5ml用水稀釋至25ml刻度，搖勻即得。稱取本品約0.5g，加水15ml溶解后，加10%HCl溶液2ml，25%BaCl2溶液5ml用水稀釋至25ml刻度，搖勻，放置10分鐘，與標準硫酸鉀溶液（0.1mgSO2-4/mL）0.5mL同時同法制成的標準液，同置黑色背景上，從上向下觀察比較，樣品溶液不得比標準溶液渾濁。
4.3.4 樣品溶液的制備
稱取樣品約0.5g，加水15ml左右溶解后，加鹽酸溶液2ml，氯化鋇溶液5ml用水稀釋至25ml刻度，搖勻即得。
4.3.5 比濁
標準液和樣品制備好后，放置10分鐘，同置黑色背景上，從上向下觀察比較，樣品溶液不得比標準溶液渾濁。
4.4 失重的測定
4.4.1 儀器
水份瓶、電子天平
4.4.2 操作規程
取樣品約2.0g于干燥至恒重的水分瓶中，精密稱定，于60℃烘箱中干燥4小時，取出置于干燥器中，待冷至室溫后，精密稱定，計算干燥失重。
4.4.3 計算
安替比林粗品的失重LOD（%）按式（1）計算：
m0-m1
LOD（%）= ------------------×100% (1)
m0
式中：
m1—試樣干燥后的重量
m0—試樣的重量
4.5 安替比林含量的測定
4.5.1 試劑和溶液
——對乙氧基菊橙指示劑：稱取對乙氧基菊橙 0.5g，加適量水微熱溶解，用水稀釋至 100.0ml
——溴酸鉀標準滴定溶液：0.01667 mol/L
——溴化鉀溶液：10%
——鹽酸溶液：6 mol/L
4.5.2 測定步驟
稱取0.20g（精確至0.0001g）試樣，用10ml水溶解。依次加入鹽酸溶液、溴化鉀溶液，混勻。用溴酸鉀標準滴定溶液滴定，近終點前1-2ml加入對乙氧基菊橙指示劑3滴，逐滴進行滴定至顏色由紅色變為無色時即為終點。
4.5.3 計算
安替比林粗品（以安替比林計）質量分數X1（%）按式（2）計算：
V×C×0.1882×3
X1（%）= --------------------------- ×100%.............(2)
W
式中： V—消耗溴酸鉀標準滴定溶液的體積，mL；
C—溴酸鉀標準滴定溶液的濃度，mol/L；
W—試樣的質量，g；
0.1882—安替比林毫摩爾質量，g/mmol。
4.5.4 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果絕對差值應不大于 0.3%。 5 檢驗規則
5.1 檢驗
產品應由本公司質量檢驗部門逐批檢驗合格，并附產品質量證明書后方可使用。質量證明書內容包 括：生產單位名稱、產品名稱、生產日期或批號、本標準編號、檢驗日期、檢驗人和檢驗結果等。檢驗
項目為本標準規定的全部項目。
5.2 組批和取樣
固體產品以一個結晶罐的量為一批。按GB/T 6678-2003、GB/T 6679-2003和GB/T 6680-2003中規定的方法取樣。每批產品取樣總量固體產品應不少于300g，混勻后分裝于兩個清潔干燥的試劑瓶中，密封粘貼標簽，注明：產品名稱、生產日期或批號、取樣日期和取樣人等，一份檢驗，兩份留樣。
5.3 判定
檢驗結果全部符合本標準要求時判定為合格。檢驗結果中如有指標不符合本標準要求，應從同一批產品中加倍取樣復檢，復檢結果全部符合本標準要求時，判定為合格。復檢結果中仍有指標不符合本標準要求時，則判定該批產品為不合格。 6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品外包裝標簽上應有清晰、牢固的標志，內容包括：公司名稱和地址、產品名稱、生產日期或批號、凈含量、本標準編號和GB/T 191-2008中“怕雨”標志。
6.2 包裝
固體產品采用編織袋包裝。
6.3 運輸
固體產品運輸過程中應輕裝輕卸，防止雨淋和包裝破損。溶液產品在運輸中要確保不泄露.