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    氯化乙酰膽堿質量檢測

    非售品
    CAS:60-31-1
    分子式:C7H16ClNO2
    分子量:

    氯化乙酰膽堿質量標準
    Chemical reagent
    Acetyl choline chloride
    分子式:C7H16ClNO2
    相對分子質量:181.66
    1 范圍
    本標準規定了化學試劑氯化乙酰膽堿的性狀,技術要求、試驗方法,檢驗規則和包裝及標志。
    本標準適用于化學試劑氯化乙酰膽堿的檢驗。
    2 規范性引用文件
    下列文件對本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。
    凡不注日期引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。
    GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
    GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
    GB/T 617-2006 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
    GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
    GB/T 9724-2007 化學試劑 pH 值測定通則
    GB/T 9741-2008 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法
    GB 15346-2012 化學試劑 包裝及標志
    HG/T 3484-1999 化學試劑 標準玻璃乳濁液和澄清度標準
    HG/T 3921-2006 化學試劑 采樣及驗收規則
    3 性狀
    化學試劑氯化乙酰膽堿為無色結晶,易潮解,易溶于冷水,溶于醇,不溶于醚,在熱水中分解。
    4 技術要求
    化學試劑氯化乙酰膽堿的技術要求見表1
    乙酰基(CH3CO)含量,w/% 98.0-102.0
    氯(Cl)含量,w/% 98.0-102.0
    熔點范圍(熔程),℃ 149.0-152.0(2)
    乙醇溶解試驗 合格
    pH(50g/L,25℃) 3.3-5.0
    灼燒殘渣(硫酸鹽),w/% ≤ 0.25
    5 試驗方法
    本試驗方法中,除另有規定外,標準滴定溶液、制劑及制品,分別按GB/T 601-2002、GB/T 603-2002的規定制備,實驗用水應符合GB/T 6682-2008 中三級水規格,樣品均按精確至0.01g 稱量 。本標準中所用溶液以“%”表示的均為質量分數。修約結果與指標值保持一致。
    5.1 乙酰基(CH3CO)含量
    稱取經105℃±2℃干燥三小時后的樣品0.4g,稱準至0.0002g,置于150mL 具塞三角燒瓶中,加15mL 水溶解。加入40.0mL 氫氧化鈉標準滴定溶液[C(NaOH)=0.1mol/L],在水浴上加熱回流30 分鐘, 放冷后加數滴酚酞指示劑(10g/L),用鹽酸標準滴定溶液[C(HCl)=0.1mol/L]滴定剩余的氫氧化鈉,同時做空白試驗。
    氯化乙酰膽堿的質量分數w,數值以“%”表示,按下式(1)計算:
          (V1-V2)×c×0.18166
    w= ───────────×100----------------(1)
                     m
    式中:
    c─鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
    V1─空白鹽酸標準滴定溶液體積的準確數值,單位為毫升(mL);
    V2─鹽酸標準滴定溶液體積的準確數值,單位為毫升(mL);
    m─樣品質量的準確數值,單位為克(g);
    0.18166─與1.00m 鹽酸標準滴定溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相當的,以克表示的氯化乙酰膽堿的質量。
    5.2 氯(Cl)含量
    稱取經105℃±2℃干燥三小時后的樣品0.4g,稱準至0.0002g,置于100mL 具塞三角燒瓶中,加50mL 水溶解,在不斷振蕩下,加入40.0mL 硝酸銀標準滴定溶液[C(AgNO3)=0.1mol/L],再加5mL 硝酸及5mL 硝基苯,搖勻,加2mL 硫酸鐵銨指示液(80g/L),用硫氰酸鉀標準滴定溶液[C(KSCN)=0.1mol/L]滴定過量的硝酸銀,同時做空白試驗。
    氯化乙酰膽堿的質量分數w,數值以“%”表示,按下式(2)計算:
         (V3-V4)×c1×0.18166
    w= ───────────×100----------------(2)
                     m
    式中:
    c1─硫氰酸鉀標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
    V3─空白硫氰酸鉀標準滴定溶液體積的準確數值,單位為毫升(mL);
    V4─硫氰酸鉀標準滴定溶液體積的準確數值,單位為毫升(mL);
    m─樣品質量的準確數值,單位為克(g);
    0.18166─與1.00m 硫氰酸鉀標準滴定溶液[C(KSCN)=1.000mol/L]相當的,以克表示的氯化乙酰膽堿的質量。
    5.3 熔點范圍
    樣品經105℃±2℃干燥至恒重后,按GB/T 617-2006 的規定進行測定。
    5.4 乙醇溶解試驗
    稱取2.0g 樣品,加20mL 乙醇溶解,溶液濁度應符合HG/T 3484-1999 中澄清度標準5號。
    5.5 pH
    稱取2.5g 樣品,溶解于50mL 無二氧化碳的水,按GB/T 9724-2007 的規定測定,pH 應在3.3-5.0之間。
    5.6 灼燒殘渣
    稱取1g 樣品,置于已在650℃±50℃恒重的坩堝中,緩緩加熱至樣品完全揮發或炭化,冷卻,用0.5mL 硫酸濕潤殘渣,繼續加熱至硫酸蒸氣逸盡,于650℃±50℃中灼燒至恒重。殘渣質量分數w 按GB/T9741-2008 的規定計算。
    6 檢驗規則
    按HG/T 3921-2006 的規定,進行采樣及驗收。
    7 包裝及標志
    按GB 15346-2012 的規定進行包裝,并給出標志,其中:
    內包裝形式:NBY-4、NBY-5;
    外包裝形式:WB-1、WB-2;
    包裝單位:第2、3 類
    或按客戶要求包裝。
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