仲丁基鋰
1、范圍
本標準規定了仲丁基鋰的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于仲丁基鋰含量在9.8%～12.4%的仲丁基鋰的正己烷溶液。
分子式：RLi(其中R為直鏈或支鏈的烷基，環烷基和芳基)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190－2009 危險貨物包裝標志
GB/T 191－2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 601－2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603－2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 8170－2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 6682－2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB 12463－2009 危險貨物運輸包裝通用技術條件
GB 15258－2009 化學品安全標簽編寫規定
GB 15603－1995 常用化學危險品貯存通則
GB/T 16483－2008 化學品安全技術說明書內容和項目順序
3 要求
仲丁基鋰質量要求應符合表 1 的規定。
表 1 質量要求
項 目 要 求
外觀 澄清透明液體，允許有少許白色降解沉淀物
含量 1.0～ 1.3 Mol/L
密度 0.657～0.672g/ml
Cl- ≤ 0.1%
4 試驗方法
4.1 試驗的一般規定除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和 GB/T 6682－2008 中規定的二級水。分析用標準滴定溶液按 GB/T 601－2002 配制和標定；所用制劑和制品按 GB/T 603－2002 配制。檢驗結果按 GB/T 8170－2008 修約，并按 GB/T 8170－2008 中修約值比較法進行。
4.2 外觀檢驗
目測。
4.3 仲丁基鋰含量的測定
4.3.1 原理
將一個已稱重的仲丁基鋰水解后，用酸標準滴定溶液滴定至終點來測定溶液中總堿。
4.3.2 試劑
4.3.2.1 鹽酸：c(HCl)=0.5 mol/L 標準滴定溶液。
4.3.2.2 酚酞指示劑：取 0.1 g 酚酞溶于 100 ml 無水乙醇中。
4.3.3 儀器
4.3.3.1 注射器（10 ml）及針頭。
4.3.3.2 60 ml 瓶子及密閉裝置。
4.3.4 測定步驟
警告
——仲丁基鋰溶液必須小心使用，避免與水或空氣接觸。它與空氣和水的反應是一個很高的放熱反應，含量為 20 %的溶液暴露在濕度 70 %左右的空氣中會自燃；含量達25 %或以上的仲丁基鋰溶液在任何濕度的空氣中都會自燃，同液體水接觸會立即將易燃溶劑引爆。應避免仲丁基鋰溶液與皮膚或易燃金屬接觸;
——乙醚和己烷是極易燃物,應在很好的通風室內使用,并盡量避免與火焰或電火花接觸;
——芐基氯對眼睛、皮膚或呼吸系統有強刺激性，應避免與身體直接接觸，只能在通風良好的環境中使用。
4.3.4.1 總堿測定
4.3.4.1.1 注射器的清洗和干燥：將注射器的針頭插入石蠟油內并吸入針筒，如此重復操作四次，使針筒內表面覆蓋一層薄薄的油膜。
4.3.4.1.2 將注射針器接上針頭，充氮、排空，重復幾次，最后充滿氮后將針頭插入樣品容器內，并將氮氣注入容器內。
4.3.4.1.3 將樣品容器倒立，以便使針頭末端在樣品液面的表層以下，吸入 3.0 ml 樣品。
4.3.4.1.4 再將樣品容器轉正，以便使針頭露在氣相層內，微微抽一下注射器芯，以便使針頭吸入氣體。
4.3.4.1.5 拔出注射器，用濾紙擦凈針頭表面。
4.3.4.1.6 用一小片橡膠墊堵住針口，稱注射器、針頭、橡膠墊的總質量（m1），精確至0.001 g。
4.3.4.1.7 取一 250 ml 錐形瓶，加入 20 ml 己烷。將橡膠墊取下，將樣品注入錐形瓶內，再堵上橡膠墊，稱注射器、針頭、橡膠墊的總質量（m2），精確至 0.001 g。
4.3.4.1.8 旋轉搖動錐形瓶，使溶液混合。滴加水，并不停搖動瓶子，直到樣品全部水解，然后繼續加水至 35 ml。
4.3.4.1.9 用少量水沖洗瓶內壁，加入指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定至終點。
4.3.5 結果計算
4.3.5.1 總堿含量按下式計算：
M×(V1/1000)×c
w1=-------------------------×100
m1-m2
式中：
w1——以質量百分數（%）表示的總堿含量的數值；
M——仲丁基鋰的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=64.05）；
V1——在總堿滴定中消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（ml）；
c——鹽酸標準滴定溶液濃度的精確數值，單位為摩爾每升（mol/l）；
m1——4.3.4.1.6 中稱出的質量的數值，單位為克（g）；
m2——4.3.4.1.8 中稱出的質量的數值，單位為克（g）。
4.4 共價氯的測定
4.4.1 原理
測定仲丁基鋰中以氯代仲丁烷形式存在的氯（Cl）含量，分析樣品時，首先在冷卻條件
下水解，然后用氣相色譜法測定氯代仲丁烷含量。
4.4.2 試劑和材料
4.4.2.1 氯代仲丁烷：純度不低于 99 %。
4.4.2.2 高純氮（N2）。
4.4.3 儀器
4.4.3.1 氣相色譜儀。
4.4.3.2 積分儀。
4.4.3.3 記錄儀。
4.4.3.4 微量注射器 10 μl。
4.4.3.5 10 ml 帶金屬針頭的一次性注射器。
4.4.3.6 血清瓶：60 ml，帶蓋。
4.4.4 標準溶液
準確稱取仲丁基鋰水解溶液 7 g，在溶液中加入準確稱量的約 0.5 mg 的氯代仲丁烷。
4.4.5 氣相色譜參數
4.4.5.1 進樣量：1.0 μl。
4.4.5.2 色譜柱：15 %UCDON-LB-550X（聚乙二醇）80-HONAW3.6×1/8。
4.4.5.3 載氣：氮氣（N2），250 ml/min。
4.4.5.4 檢測器：氫焰檢測器（FID）。氫氣（H2）壓力：139 kPa，空氣壓力 207 kPa。
4.4.5.5 溫度：
——柱溫：35 ℃保持 2 min，以 5 ℃/min 升至 130 ℃，保持 10 min；
——進樣口溫度：150 ℃；
——檢測器溫度：150 ℃。
4.4.6 測定步驟
4.4.6.1 干燥的 10 ml 注射器用氮氣吹掃，徹底置換。
4.4.6.2 在注射器中裝滿樣品。然而將樣品注入 60 ml 的血清瓶；該瓶帶有針頭用于平衡
壓力和干燥。
備案 2018年03月14日 14點51分
備案 2018年03月14日 14點51分
Q/HLH 08－2018
5
4.4.6.3 樣品在-10 ℃時逐滴加入 10 ml 蒸餾水進行水解。
4.4.6.4 氣相色譜儀參數穩定后，進樣 1.0 μl 進行分析。
4.4.7 結果計算
氯代仲丁烷含量按下式計算：
Ai×mis
w=-----------------------×100
(As-Ai)×mi
式中：
w——以質量百分數（%）表示的氯代仲丁烷含量的數值；
Ai——試樣峰面積；
mis——標準溶液中加入的氯代仲丁烷質量的數值，單位為克（g）
As——標樣峰面積；
mi——試樣的質量的數值，單位為克（g）。
5 檢驗規則
5.1 產品應經檢驗合格后方可出廠，每批出廠產品應附有合格證。
5.2 以每天生產的產品為一批。
5.3 每批產品在隨機抽取的 10 %的包裝單元中采樣，小批量采樣不少于三瓶。每瓶采樣量不少于 50 ml。采樣時給鋼瓶裝上銅接頭，接上塑料取樣管，從進氣口通入氬氣，進氬壓力為 0.02 MPa，然后關閉進氣口，打開出液口，使樣品通過取樣管進入預先置換好氬氣的取樣瓶中，達到要求數量后關閉出液口，打開進氣口放空鋼瓶中的氬氣。
5.4 檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時，應對該樣品進行重新檢驗。重新檢驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求，整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
仲丁基鋰包裝上應有牢固、清晰的標志。內容應包括：生產廠名、廠址、產品名稱、仲丁基鋰含量、凈重、毛重、批號或生產日期、貯存期、本標準編號以及“防水”、“防火”等文字或標志。包裝儲運標志應符合 GB/T 191－2008 的規定，危險貨物包裝標志應符合 GB 190－2009 的規定。
本品屬危險化學品，危險貨物編號：CN No.42021，UN No.2445。
安全標簽應符合 GB 15258－2009 的規定。
安全技術說明書應符合 GB/T 16483－2008 的規定。
6.2 包裝
仲丁基鋰包裝規格分別為 500ml 試劑瓶裝 ，30L—500L 剛瓶裝。產品裝入后，應充少量氬氣加以保護，進氬壓力為 0.01 MPa。產品包裝應遵守 GB 12463－2009 及國家有關規定。
6.3 運輸
仲丁基鋰在裝卸及運輸過程中應輕拿輕放，應避免碰撞，并應防曬、防雨、防火、防高溫。產品運輸應遵守國家有關規定。
6.4 貯存
仲丁基鋰應貯存在不超過 5 ℃的冷庫內。附近不得有火源。產品貯存應遵守 GB 15603－1995 及國家有關規定。