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    二正丁砜質量檢測

    非售品
    CAS:598-04-9
    分子式:C8H18O2S
    分子量:

    二丁砜質量標準
    1 范 圍
    本標準規定了二丁砜的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、標簽、包裝、運輸、貯存、安全。
    本標準正丁砜是一種重要的有機合成原料,也是鋰電池電解液和微電子清潔組合物的重要組成部分 。
    英文名稱:n-Butyl sulfone
    分子式:C8H18O2S
    相對分子量:178.29
    2 規 范 性 引 用 文 件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
    件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB 190 危險貨物包裝標志
    GB/T191 包裝儲運圖示標志
    GB/T601 化學試劑 標準滴定溶液的配制
    GB/T602 化學試劑 雜質測定用標準滴定溶液的配制
    GB/T603 化學試劑 實驗方法中所用制劑及制品的制備
    GB/T619 化學試劑 采樣及驗收規則
    GB/T 6678 化工產品采樣總則
    GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
    GB/T 14187 包裝容器 紙桶
    《中華人民共和國藥典》2010 版 二部
    3 要 求
    產品指標應符合表 1 要求
    表 1 二丁砜控制項目指標
    項目    指標
    含量%,≥ 98
    熔點,℃ 37-47
    4 試 驗 方 法
    4.1 含量的測定
    4.1 .1 方法原理
    高效氣相色譜法
    4.1.2 儀器
    a)氣相色譜儀:Aglient4890D
    b)檢測器:氫火焰離子化檢測器 FID
    c)色譜柱:Hp-5 15m×0.53mm×1.5um
    d)微量注射器:10ul
    e)工作站:N2010
    4.1.3 色譜操作條件和保留時間
    4.1.3.1 操 作 條 件
    a) 柱溫 100℃
    b) 汽化室溫度:280℃
    c) 檢測其溫度:280℃
    d) 載氣:(氮氣)壓力:0.07MPa
    e) 氫氣流量:30mL/min
    f) 空氣流量:300mL/min
    g) 進樣量:0.2uL
    h) 分流比 7:1
    可根據裝置不同,氣候條件不同選擇最佳分析條件
    4.1.3.2
    保留時間 : 溶 劑 峰 0.183min
    二丁砜峰 1.272min
    上述操作參數是典型的的各組分在 HP-5 15m×0.53mm×1.5um 色譜柱上的譜圖(見圖 1),可根據不同的儀器特點,對給定的參數適當調整,以獲得最佳效果。
    4.1 .4 測 定 步 驟
    稱取試樣約 0.3g,加無水甲醇(分析純)20mL,搖勻后,在上述色譜操作條件下,開機預熱,待儀器運行穩定后,進樣溶液 1.0um,待出峰完畢后,并用工作站進行結果處理。
    4.1 .5 計 算
    按峰面積歸一化計算二丁砜的含量 X(除去溶劑峰)。含量應按公式(1)計算。由色譜工作站自動處理得出結果。
    X=(Ai/∑Ai)×100%..................................(1)
    式中:
    X — 二丁砜的含量,%;
    Ai — 各組分的色譜圖峰面積
    ∑Ai —各組分的色譜峰面積總和。
    4.1 .6 計 算 結 果 允 許 差
    兩次平行測定結果之差應不大于 0.2%。
    4.2 熔 點 的 測 定
    4.2 .1 儀 器
    X- 4 顯 熔點測定儀
    4.2 .2 測 定 步 驟
    取適量的待測樣品(不大于 0.1 毫克),放在干凈的的載玻片上,蓋上載玻片,壓實,放在熱臺的中心位置,調節顯微鏡手輪至看見清晰的樣品圖像,打開電源使熱臺快速升溫,當溫度計值接近樣品熔點 40℃左右,調節升溫速率為 1℃/min,觀察樣品從初融到全熔化過程,讀出溫度計示值。
    5 檢 驗 規 則
    5.1 組 批
    以最終重結晶釜的料為一個批號。
    5.2 抽 樣
    5.2 .1 應按 GB/T6678、GB/T6679 的有關規定進行,每批取樣量不少于 10g,樣品分成兩份,一份檢測,一份封存,留樣 1 年。
    5.2 .2 取樣袋宜采樣用聚乙烯塑料袋。
    5.3 檢 驗 要 求
    5.3 .1 產品應經本公司質檢部門按本標準規定進行檢驗,檢驗合格后簽發合格證方可出廠。
    5.3 .2 檢驗項目應為本標準規定的所有項目。
    5.4 判 定
    5.4 .1 所有項目均達到本標準要求時,則判該批產品為合格品。若檢驗結果有一項不符合本標準規定,允許再取雙倍樣品進行復驗,若仍有一項不合格,則判該批產品為不合格品。
    5.4 .2 當供需雙方對產品質量發生爭議時,應由雙方協商解決或向國家法定質量檢驗部門申請仲裁檢驗。
    6 標 志 、 包 裝 、 運 輸 及 儲 存
    6.1 標 志
    6.1 .1 產品外包裝上應有以下標識:產品名稱、廠名、廠址、聯系方式、凈重、生產日期和生產批號、危險品標志、安全注意事項、產品標準編號。
    6.1 .2 危險品標志應符合 GB 190 的規定。
    6.2 包 裝
    6.2 .1 產品用聚乙烯包裝袋包裝后,裝入紙板桶內,包裝規格應為 25kg/桶。或按用戶要求包裝。
    6.2 .2 紙板桶應符合 GB/T14187 的要求。
    6.3 運 輸
    產品在運輸、裝卸過程中應輕裝、輕卸,防止受潮、雨淋及陽光暴曬,防止包裝損壞。不應該與氧化劑、酸類、食品及食品添加劑混運。分裝和搬運作業應注意個人防護。
    6.4 貯 存
    產品應貯存于通風、干燥、陰涼的倉庫內,遠離火種、熱源。防止陽光直射。保持產品密封。不應與氧化劑、酸類、食品及食品添加劑混貯。
    6.5 保 質 期
    在 6.4 貯存條件下,產品自生產之日有效期為 1 年。
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