1含量的測定

稱取0.3g樣品，稱準至0.0002g。轉移至蒸餾燒瓶中，加入50mL水，接受瓶內加入500mL硫酸溶液，蒸餾燒瓶中迅速加入75mL氫氧化鈉溶液，隨后加熱至沸，并保持20min左右，直至接受瓶內溶液體積約150mL左右，停止加熱，用水沖洗冷卻管，合并洗液至接收瓶中，以甲基紅為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液，滴定接收瓶中剩余的硫酸溶液，同時作空白試驗。

 

        (V1-V2)×C×0.1625    

X  = ——————————× 100 

                  m

 

式中：X—三氯乙酰胺之百分含量， %；

        V1—氫氧化鈉標準滴定溶液之用量，mL；

        V2—空白試驗氫氧化鈉標準滴定溶液之用量，mL

        C—氫氧化鈉標準滴定溶液之濃度，mol/L；

         m—樣品質量，g；

         0.1625—與1.00mL，氫氧化鈉標準滴定液相當的，以克表示的三氯乙酰胺的質量。

 

2熔點范圍的測定

     按GB/T 617之規定測定。

 

3水分的測定

     稱取2g樣品，按GB/T605之規定測定。

 

4酸值的測定

     將甲醇溶液 100ml,置于燒杯中，燒杯置于磁力攪拌器上，用氫氧化鉀[C(KOH)=0.02mol/L],調節PH至7.00±0.05內，加入4.0g樣品，直至樣品完全溶解，加入溴百里香酚蘭指示劑(1g/L),用氫氧化鉀標準滴定溶液[C(KOH)=0.1mol/L],滴定至溶液以黃色消至蘋果綠。  

           V×C×56.11

     X=——————

               m

  

 式中：X—酸值mgKOH/g；

          V—氫氧化鉀標準滴定溶液之用量，ml；

          C—氫氧化鉀標準滴定溶液之濃度，mol/L；

           m—樣品質量，g；

           56.11—氫氧化鉀分子量。