由苯胺經重氮化、置換而得。將30%鹽酸、苯胺加入水中，攪拌冷卻至2℃，緩緩滴加亞硝酸鈉溶液，控制溫度不超過12℃。

　　滴加最后一部分亞硝酸鈉溶液時，用碘化鉀淀粉試紙測試，呈藍色為反應終點，得重氮化液。將碘化鉀溶液分多次加入重氮化液中，此時放出氮氣，放置2h，至無氮氣逸出為止。

　　冷卻后，分去上層水溶液。加10%氫氧化鈉溶液使反應液至pH14。進行水蒸氣蒸餾，餾出液分去水層，干燥后常壓分餾，收集184-188℃餾分，即為碘苯，收率77%。

除上述方法外，碘苯也可通過用碘、硝酸和苯在回流條件下反應得到。

還有一種制取碘苯和取代碘苯的方法是：先用三氧化二鉈與含水三氟乙酸加熱反應制取三氟乙酸鉈，然后在存在三氟乙酸的情況下加入苯反應，生成二(三氟乙酸)苯基鉈，最后將二(三氟乙酸)苯基鉈與碘化鉀水溶液反應，便可得到碘苯，產率高達96%。