制備:

1、硝酸與間甲氧基苯甲醇的摩爾量比為1.5，水與間甲氧基苯甲醇的質量比 為1；將兩口瓶降至5度以下然后加入間甲氧基苯甲醇，開動攪拌，接著加入事先 配制好的硝酸溶液，加畢，體系回復到室溫，TLC和液相監測反應，大約七小 時后，往體系中加入氫氧化鈉溶液中和，用二氯甲烷萃取，用水和飽和食鹽水洗 滌，無水硫酸鎂干燥。減壓脫溶得到產物。收率：94％。1HNMR(300M，CDCl3) δ(ppm)9.87(s，1H，CHO)，3.73(s，3H，CH3)，7.05(d，1H，ArH)，7.32-7.37(m，3H，ArH).

2、向3-羥基苯甲醛即間羥基苯甲醛中加入1-10倍3-羥基苯甲醛質量的水溶解，于10-50℃下，再向該溶液中滴加0.25-0.7倍3-羥基苯甲醛質量的氫氧化鈉，氫氧化鈉用水稀釋至濃度10mol/L，并于30-180分鐘內滴加完畢，控制5-50℃之間滴加0.9-2倍3-羥基苯甲醛質量的硫酸二甲酯，在0.5-6小時之間滴加完畢，繼續反應2-36小時；再用堿調pH=9-10，反應0.5-2小時，再加入0.5-3倍3-羥基苯甲醛質量的氯甲烷溶劑，萃取分層，水層用0.5-1倍3-羥基苯甲醛質量的氯甲烷溶劑萃取，合并有機層，用0.5-1倍3-羥基苯甲醛質量的水水洗，分層，常壓或負壓蒸干溶劑，獲得3-甲氧基苯甲醛。