衢州明鋒化工有限公司
煙酸質量標準
1 范圍
本標準規定了煙酸（副產品）的要求、性狀、鑒別、檢查、含量測定、標志、標簽、包裝、運輸、貯存及保質期。
本標準適用于本公司生產和銷售的：以煙酰胺結晶母液為主要原料堿性條件下水解制得的煙酸。煙酸是維生素生產中間體。
分子式：C6NH4-COOH
相對分子質量：123.11（按2007年國際相對原子質量）。
結構式：
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191－2008 包裝儲運圖示標志
國家質量監督檢驗檢疫總局[2005 年]第 75 號令
《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 性狀
3.1 外觀：應為白色結晶或結晶性粉末。
3.2 溶解度：稱取本品 1.0g，于 200ml 三角瓶中，加水 95ml，振搖應溶解。
3.3 吸收系數：取本品，精密稱定，加 0.1mol/L 氫氧化鈉溶液溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含20ug的溶液，照紫外-可見分光光度法，在263nm的波長處測定吸光度，吸收系數（E1%1cm ）為248-264。
4 鑒別
4.1.取本品約 4mg ,加 2,4-二硝基氯苯 8mg,研勻,置試管中,緩緩加熱熔化后,再加熱數秒鐘,放冷,加乙醇制氫氧化鉀試液 3ml,即顯紫紅色。
4.2.取本品約 50mg，加水 20ml 溶解后，滴加 0.4%氫氧化鈉溶液至遇石蕊試紙顯中性反應，加硫酸銅試液 3ml，即緩緩析出淡蘭色沉淀。
4.3．取本品，加水溶解并稀釋制成每 1ml 中含 20μg 的溶液，照紫外-可見分光光度法（附錄Ⅳ A）測定，在 262nm 的波長處有最大吸收，在 237nm 的波長處有最小吸收，237nm 波長處的吸收度與 262nm 波長處的吸收度的比值應為 0.35～0.39。
4.4.本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集 422）一致。
5 檢查
5.1 毛點: 在溶液顏色項下的比色管中，觀察溶液中的毛點，不得過 5 個/g。
5.2 溶液顏色:
稱取本品 1.0g，加氫氧化鈉試液（1mol/L）10ml 溶解后,如顯色，與同體積的對照液（取比色用氯化鈷液 0.15mL，比色用重鉻酸鉀液 1.7mL 與比色用硫酸銅液 0.15mL，加水使成 100mL）比較，不得更深。
5.3 氯化物:
取本品 0.25g，于 50ml 納氏比色管中，加水加熱溶解使成 25ml，放冷待用。加稀硝酸溶液 10ml，加水使成 40ml，搖勻即得供試溶液。另取標準氯化鈉溶液 5.0ml，于 50ml 納氏比色管中，加稀硝酸溶液 10ml，加水使成 40ml，搖勻即得對照品溶液。于供試溶液與對照品溶液中，分別加硝酸銀試液 1.0ml，加水至 50ml，搖勻，在暗處放置 5 分鐘；同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察，供試溶液濁度不得比對照液濁度更濃（≤0.02%）。
5.4 硫酸鹽:
取本品 0.50g，于 50ml 納氏比色管中，加水加熱溶解使成 40ml，放冷待用。加稀鹽酸 2ml，搖勻，加 25%氯化鋇溶液 5ml，加水至刻度，充分搖勻，放置 10 分鐘；與標準硫酸鉀溶液（0.1mg/ml）1.0ml ，用同法處理的對照液濁度比較，不得更濃 (≤0.02%)。
5.5 干燥失重:
取本品約 1.0g，精密稱定，置已恒重的稱量瓶中，于真空干燥箱中，以五氧化二磷為干燥劑，常溫下恒溫減壓干燥 18 小時，取出時，須將稱量瓶蓋好，放入干燥器中，放冷至室溫，精密稱定，計算減失重量不得過 0.5%。
干燥前樣品與稱量瓶重-干燥恒重后樣品與稱量瓶重
干燥失重（%）= ─────────────────────────────×100
干燥前樣品重
5.6 熾灼殘渣:
取本品 1.0g，精密稱定，置已在 700～800℃高溫爐中熾灼至恒重的坩堝中，在電爐上緩緩熾灼至完全炭化，放冷至室溫，加硫酸 0.5ml 使濕潤，低溫加熱至白煙除盡，在 700～800℃高溫爐中熾灼,使完全灰化，移至干燥器內，放冷至室溫，精密稱定后，再在 700～800℃高溫爐中熾灼至恒重，殘渣不得過 0.1%。
坩堝與熾灼殘渣重-坩堝重
熾灼殘渣（%） = ─────────────────── × 100
樣品重
5.7 重金屬：
取本品 1.0g，于 50ml 納氏比色管中，加稀鹽酸 1.5ml，加水使成 25ml，緩緩加熱使完全溶解，放冷至室溫，加新配制的硫代乙酰胺試液 2ml，搖勻，放置 2 分鐘；與標準鉛溶液（0.01mg/ml）2.0ml，加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml，用同法處理的對照液顏色比較，不得更深 (≤0.002%)。
注：硫代乙酰胺試液的配制： 取硫代乙酰胺 4g，加水使溶解成 100ml，置冰箱中保存。臨用前取混合液（由氫氧化鈉試液（1mol/L）15ml，水 5.0ml，甘油 20ml 組成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液 1.0ml，置水浴上加熱 20 秒鐘，放冷， 立即使用。
6. 含量測定
取本品約 0.3g，精密稱定，置于 200ml 三角瓶中，加新沸過的冷水 50ml 溶解后，加酚酞指示液 3滴，用氫氧化鈉標準溶液（0.1mol/L）滴定至溶液顯粉色。同時做空白實驗。(按干燥品計應為 99.0～101.0%)。
c×V×0.1231
C6H5NO2（%） = ────────── × 100
m×(100%-失重%)
式中：
V——滴定消耗氫氧化鈉標準溶液的體積; ml；
c——氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/L；
0.1231——與 1.00ml 氫氧化鈉標準溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]相當的，以克表示的煙酸的質量；
m——為樣品質量，g。
7 標志、標簽、包裝、運輸、貯存
7.1 標志
包裝儲運圖示標志應符合 GB/T 191－2008 的規定。
7.2 標簽
標簽應符合規定，并注產品名稱、批號、生產日期、凈重、商標、生產廠家、廠址和貯存條件。
7.3 包裝
7.3.1 本產品裝于 25L 塑料桶或其它適宜的容器中，需密封。
7.3.2 本產品包裝規格為 25kg/桶，也可按客戶需求而定。
7.3.3 凈含量按國家質量監督檢驗檢疫總局[2005 年]第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》執行。
7.4 運輸
本品在運輸時應防止日曬和受熱及撞擊。不得與有害有毒或其他有污染的物品混運。
7.5 貯存
本品應在避光、干燥陰涼處貯存，以防止受熱、受潮。
7.6 保質期
在符合本標準規定條件下，自生產日期起，25℃條件下，保質期為 12 個