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    dl-蛋氨酸質量檢測

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:59-51-8
    分子式:C5H11NO2S
    分子量:149.21

    本品在105℃,干燥4h后定量,含98.5%以上DL-蛋氨酸(C5H11NO2S)。
    1.性狀
    本品為白色的薄片狀結晶或結晶性粉末,有特殊的臭氣,稍有甜味①。
    2.鑒定試驗
    (1)在5mL本品水溶液(1→1000)中,加茚三酮試液1mL,加熱3min,呈現紅紫~藍紫色②。
    (2)本品的水溶液(1→100),無旋光性。
    (3)取飽和無水硫酸銅的硫酸1mL,加本品25mg,呈現黃色③。
    (4)將本品5mg溶于5mL水中,加氫氧化鈉試液2mL,充分攪拌混和,加亞硝酰鐵氰化鈉試液0.3mL再充分攪拌混合,在35~40℃加溫10min后,冷卻2min,加入稀鹽酸2mL,充分攪拌混和,呈現紅紫色④。
    3.純度試驗
    (1)溶解性  本品0.5g,溶于20mL水中時,溶液應無色、透明。
    (2)氯化物  取本品0.5g,加稀硝酸6mL及水至40mL,以此為檢液。另外取0.01mol/L鹽酸0.3mL,加稍硝酸6mL及水至40mL,以此為對照液。在兩液中,各加硝酸銀試液10mL,攪拌混合,放置5min時,檢液呈現的濁度,應在對照液呈現的濁度以下⑤。
    (3)硫酸鹽  取本品0.5g,進行硫酸鹽的常規試驗時,其量在0.005mol/L硫酸0.5mL的對應量以下⑥。
    (4)銨鹽  按“L-天門冬氨酸鈉”的純度試驗(5)進行。但氨標準溶液用2mL⑦。
    (5)砷  將本品1g加到100mL分解燒瓶中,加硫酸5mL及硝酸5mL加熱,再不斷追加硝酸每次2~3mL,繼續加熱至溶液呈現無色~淡黃色為止。冷后加飽和草酸銨溶液15mL,加熱到產生白煙為止,并濃縮到2~3mL。冷后加水至10mL,取其5mL,作為檢液進行砷的試驗,應符合要求。但標準色是取砷標準溶液2mL到分解燒瓶中,加硫酸5mL及硝酸5mL加熱,以下和試樣同樣操作⑧。
    (6)重金屬  取本品1g,加稀醋酸2mL及水約30mL,以此為檢液進行重金屬的常規試驗,其量應在0.002%以下⑨。
    4.干燥失重
    本品在105℃干燥4h,失重應在0.5%以下。
    5.強熱殘留物
    本品的強熱殘留物應是0.1%以下。
    6.定量法
    本品在105℃干燥4h后,精確稱量約0.3g,放到碘瓶中,加水100mL、磷酸氫二鉀5g、磷酸二氫鉀2g及碘化鉀2g,攪拌混合溶解。然后加0.1mol/L碘溶液50mL,蓋塞,充分混合振蕩,放置在暗處30min后,過剩的碘用0.05mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定(指示藥淀粉試液)。另外用同樣方法進行空白試驗⑩。
    0.1mol/L碘溶液1mL=7.460mg C5H11NO2S
    注  解
    ①本品是DL-體,所以有甜味。對水的溶解度(g/100mL)如下:
    溫度(℃)
    0
    20
    50
    80
    100
    溶解度
    1.8
    3.0
    6.1
    11.7
    17.6
    本品的解離常數是pKCOOH=2.28, pKNH3+=9.21,pI=5.74。
    ②(→甘氨酸)。
    ③是蛋氨酸特異的反應。
    ④在堿液中加亞硝酰鐵氰化鈉后,再調成酸性,顯色。
    ⑤因為本品形成螯合物,用一般硝酸銀的量,Cl-的反應是不足的,所以用10倍量。Cl的限量是0.021%。
    ⑥硫酸限量是0.049%。
    ⑦NH4的限量是0.02%。
    ⑧本品因為是含硫化合物,利用硫酸硝酸濕式灰化,將醚型S變成硫酸型后進行定量。As2O3的限量是2ppm。
    ⑨Pb的限量是20ppm。
    ⑩蛋氨酸在中性和二原子的碘進行反應,在酸性條件下能將此碘游離。此反應如下:
    在本定量法中使蛋氨酸和過量的碘起反應后,殘余的碘用硫代硫酸鈉滴定,從其消耗量可算出蛋氨酸。
    另外,也有把殘余碘除去之后,調成酸性,再將游離的碘用硫代硫酸鈉滴定的方法。
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