草酸銅
1 范圍
本標準規定了草酸銅的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于我企業生產的化學合成的草酸銅。
分子式:CuC2O4
相對分子質量:151.56
2 規范性引用文件
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GB 190 危險貨物包裝標志
GB 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
HG/T 3696.1 無機化工產品 化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備 第 1 部分:標準滴定溶液的制備
HG/T 3696.3 無機化工產品 化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備 第 3 部分:制劑及制品的制備
3 要求
質量指標應符合表 1 的要求。
表 1
檢測項目 質量指標
外觀 淺綠色粉末
折干 ≥50%
銅含量 ≥30.0%
草酸根含量 實測值
4 試驗方法
4.1 本標準中所需標準滴定溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按 HG/T3696.1、HG/T 3696.3
規定制備。
4.2 外觀:目測法。
4.3 折干檢測:
稱取樣品 9.5-10.4g 放入快速鹵素水分測定儀中,設置溫度 105℃,記錄干燥失重數據。烘干后
將樣品研磨至粉末狀。
4.4 草酸根、銅含量的檢測
4.4.1 原理
用 KMnO4法和碘量法聯合測定樣品中 C2O4-及 Cu2+的含量。
草酸銅
先用 1 mol/L 的 H2S04溶液將樣品溶解,并加熱至 75~85℃,然后用 KMn04標準溶液滴定溶液中的 C2O4-。
用 KMn04滴定后的溶液中銅以 Cu2+形式存在,通過控制溶液酸度,再用間接碘法測定樣品中銅的含量。
其化學反應式為:
2MnO4+5C2O4- +16H+ → 2Mn(2+) + 10CO2↑ +8 H2O
2Cu(2-) + 4I- → 2CuI2 + I2
I2 + 2S2O3(2-) → S4O6(2-) +2I-
4.4.2 試劑與溶液:
1 mol/L 的 H2S04溶液; KMn04標準溶液(0.02mol/L); 10%氨水;氟化氫銨飽和溶液;碘化鉀 AR ;
5g/L 淀粉指示劑;100g/L 硫氰酸鈉溶液;40g/L 乙酸鉛溶液;硫代硫酸鈉標準溶液(0.1mol/L)
4.4.3 C2O4-含量
準確稱取上述烘干并研磨后的樣品 0.15g 于 250ml 碘量瓶中,加入 20mL 1 mol/L 的 H2S04溶液使其溶解,并加熱至 75~85℃,然后用 0.02mol/L KMn04標準滴定溶液滴定至溶液由綠色變為微紅色時,再加熱 3~5min,繼續滴定至溶液變為微紅色,且半分鐘內不褪色即為終點。記錄所用 KMn04標準溶液的體積 V,計算出樣品中 C2O4-的含量。平行測定兩份,同時做空白 V0,取算數平均值為最終結果。
4.4.4 Cu2+含量
于上述溶液中加入 10%氨水中和至氫氧化銅沉淀恰出現,再 3mL 氟化氫銨飽和溶液,混勻。然后加入 3g 碘化鉀,混勻,立即用 0.1mol/L 硫代硫酸鈉標準溶液滴定,當溶液呈淡黃色時加入 5mL 淀粉,繼續滴定至溶液呈淡紫色,沿杯壁加入 10mL 硫氰酸鈉溶液,混勻,繼續滴定至溶液呈淡紫色,加入 2 滴乙酸鉛溶液,繼續滴定至溶液呈淡黃色即為終點。平行測定兩份,同時做空白。
4.4.5 結果與計算:
4.4.5.1 C2O4-
含量的計算:
5×(V-V0)×C×0.44
X1=-----------------------×100%
m
式中:
X1——C2O4-的質量分數,%;
C ----KMn04標準溶液的濃度,mol/L;
V ----樣品消耗 KMn04標準溶液的體積,ml;
V0 ----空白消耗 KMn04標準溶液的體積,ml;
m----所稱取試樣的質量,g;
4.4.2 Cu2+含量的計算:
(V-V0)×C×0.06354
X2=-----------------------×100%
m
式中:
X2——銅離子的質量分數,%;
C——硫代硫酸鈉標準溶液的實際濃度,mol/L;
V——樣品消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;
V0——空白消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;
m ——試樣的質量,g;
0.06354—Cu 的毫摩爾質量,g/mmol。
4.4.3 允差
兩次平行測定的絕對差不大于 0.20%,取其算術平均值為結果。
5 檢驗規則
5.1 組批與抽樣
每一次投料所得的產品為一批。用取樣器按 N +1(N 指總的包數)從每批中取樣,小批取樣不得少于三包,每包不少于 70g,將所取樣品混合均勻,取不少于 70 g 的樣品分別裝入兩個清潔可封口的塑料袋中,并貼上標簽,注明:生產部門(車間)、產品名稱、批號和取樣日期,一份留樣,一份送檢驗部門進行檢驗。
5.2 出廠檢驗
本產品應由質量檢驗部門進行檢驗,應保證所有出廠的產品都符合本標準的要求,每批出廠的產品都應有質量證明書。
5.3 型式檢驗
型式檢驗項目為本標準中要求的全部項目。
每年至少進行一次型式檢驗,有下列情況之一者,亦須進行型式檢驗。
a) 產品批量生產前;
b) 當工藝有較大變動可能影響產品質量時;
c) 停產六個月以上重新恢復生產時;
d) 本次出廠檢驗結果與上次定期檢驗結果有較大差異時;
e) 國家質量監督檢驗機構提出進行定期檢驗要求時。
5.4 判定規則
5.4.1 檢驗結果全部符合本標準要求時,判定該組產品合格。若檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝箱中取樣復檢,重新檢驗的結果中;即使只有一項指標不符合本標準要求時則整批產品為不合格品。
5.4.2 用戶有權按照本標準的各項規定,檢驗所收到的產品的質量是否符合本標準的要求。
5.5 仲裁
當供需雙方對產品質量發生爭議時,可由雙方協商解決或由選定的仲裁機構按本標準規定的檢驗方法進行仲裁檢驗。
6 標志、包裝、貯存和運輸
6.1 標志
包裝容器上應有牢固的標志,標明生產廠名稱、廠址、產品名稱、生產批號、凈重,外包裝應標明防潮、防曬、防熱等運輸標志。
6.2 包裝
用符合 GB/T 8947 規定的編織袋,內襯聚乙烯塑料袋包裝。每批包裝好的產品,應附有質量證明書,內容包括:生產廠名稱、產品名稱、生產批號、出廠日期、凈重等。
6.3 貯存和運輸
本產品應貯存在通風,干燥處,密閉并遠離火源的庫房中,與堿性物質分開,防止與食品接觸。在搬運過程中要避免直接接觸皮膚。運輸應符合有關貨物運輸規定,運輸時嚴防雨淋、日曬、防止強烈振動、倒置。在規定的貯運條件,保質期為二年。