5-氯-2-戊酮
1 范圍
本標準規定了5-氯-2-戊酮的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于以乙酰正丙醇、氫氣和鹽酸為主要原料,經反應、蒸餾制得的 5-氯-2-戊酮。該產品主要用作醫藥中間體等。
分子式:C5H9ClO
分子量:120.58
閃點:35℃
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾•費休法
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB 15258 化學品安全標簽編寫規定
3 要求
產品控制項目指標應符合表1的要求。
表1
項目 指 標
外觀 淺黃色或棕褐色透明液體
5-氯-2-戊酮質量分數,% ≥ 97.0
水分,%, ≤ 0.5
4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4.2 5-氯-2-戊酮質量分數的測定
4.2.1 儀器和材料
──氣相色譜儀:具氫焰離子化檢測器;
──色譜工作站;
──毛細管色譜柱(KB-5,30m×0.25(i.d)mm×1.0μm);
──微量注射器:0.5μL;
──氫氣:體積分數≥99.99%;
──氮氣:體積分數≥99.99%;
──凈化空氣。
4.2.2 色譜操作條件
──柱室溫度:初始溫度 120℃,保持 3min,終溫 220℃,保持 5min,升溫速度 10℃/min;
──檢測室溫度:250℃;
──氣化室溫度:260℃;
──分流比:1:38;
──進樣量:0.2μL。
以上操作條件是典型的,可根據不同儀器做適當調整,以期獲得最佳效果。
4.2.3 測定步驟
在以上操作條件下,待儀器基線穩定后,吸取試樣 0.2μL,迅速注入色譜儀中,待各組分出峰完畢,由色譜工作站按面積歸一化法進行計算。
4.3 水分的測定
按照 GB/T 6283-2008 中規定的方法進行測定,也可使用精度相當的微量水分測定儀。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
產品應由本公司的質量檢驗部門逐批檢驗合格并附質量證明書后方可出廠。質量證明書內容包括:生產單位名稱、產品名稱、生產日期或批號、本標準編號、檢驗日期、檢驗人員和檢驗結果等。出廠檢驗項目為本標準規定的全部項目。
5.2 組批和取樣
以每一成品釜的產品為一批,按GB/T 6678-2003和GB/T 6680-2003的規定取樣。每批產品采樣總量應不少于200mL,混勻后分別裝于兩個潔凈干燥的具有磨口塞的試劑瓶中,密封貼上標簽,注明:產品名稱、生產日期或批號、采樣日期和采樣人等。一瓶供檢驗用,另一瓶密封保存,以備查用。
5.3 判定
檢驗結果全部符合本標準要求時,判定為合格。檢驗結果中若有指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝中采樣復檢,復檢結果全部符合本標準要求時,判定為合格,復檢結果中仍有指標不符合本標準要求時,則判整批產品不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品外包裝上應有清晰牢固的標志,內容包括:生產單位名稱和地址、產品名稱、生產日期或批號、凈含量、本標準編號以及GB 190中“易燃液體”和GB/T 191-2008中“向上”標志等,并應有符合GB 15258規定的安全標簽。
6.2 包裝
產品采用塑料桶密封包裝。
6.3 運輸
產品在運輸過程中,應防火、防高溫、防靜電,輕裝輕卸,防止包裝破損,并應防日曬、防雨淋,嚴禁與氧化劑、堿類、食用化學品混運,并應符合危險貨物運輸的有關規定。
6.4 貯存
產品應貯存在通風陰涼、干燥清潔的倉庫內,遠離火種、熱源。包裝要求密封,不可與空氣接觸。嚴禁與氧化劑、堿類、食用化學品混貯。配備相應品種和數量的消防器材,貯存溫度 40℃以下。
7 安全
5-氯-2-戊酮系高度易燃液體和蒸氣,遇高溫、明火或與氧化劑接觸易引起燃燒爆炸,食入、吸入、與皮膚接觸,對身體有害。因此,應防火、防高溫、防靜電,操作時應佩戴安全防護用品。滅火劑為泡沫、干粉和二氧化碳。