DL-樟腦磺酸質量標準

1 范圍
本標準規定 DL 樟腦磺酸的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、存儲。
本標準適用于由合成樟腦、發煙硫酸、乙酸酐，經磺化而制得的 DL 樟腦磺酸。
分子式： C10H16O4S
相對分子量：232.298,（按 1998 年國際相對原子質量）

2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而構成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準。然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T617-1988 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T6283-1986 化工產品中水分含量的測定方法
GB/T6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T9728-1988 化學試劑 硫酸鹽測定通用方法

3 技術要求
質量指標應符合表 1 的要求
表 1
項 目 指 標
外觀 白色或類白色結晶粉末
含量,% ，≥ 99.0
干燥失重,%， ≤ 1.0
水分,%， ≤ 0.8
熔點,℃ 190.0~202.0
硫酸鹽,%，≤ 0.2
鐵離子, mg / kg，≤ 30

4 試驗方法
4.1 外觀的測定
目測。
4.2 含量的測定
4.2.1 試劑和溶液
a) 氫氧化鈉標準滴定液 C(NaOH)=0.1mol/L ，
b) 酚酞指示液 10g/L。
4.2.2 分析步驟：
稱取干燥至恒重試樣 0.5g(精確至 0.0002g)，加 50mL 水溶解,加酚酞指示劑 2滴，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴至微紅色，保持 30s 不褪色為終點。
4.2.3 按下列公式計算含量
X=V1×C1×0.2323×100%/M1
式中
V1---為消耗 NaOH 的體積，ml ；
C1---為 NaOH 溶液濃度，mol/l；
M-----為樣品質量，g ；
0.2323----與氫氧化鈉標準滴定溶液[C(NaOH)=0.1moL/L相當的以克表
示的 D（+）樟腦磺酸的質量。
4.3 干燥失重的測定法
取樣品混合均勻（如有較大結晶，應先迅速搗碎成 2 mm 以下小粒子），稱取 3g 樣品，精確至 0.0002g，置于干燥至恒重的稱量瓶中，輕搖稱量瓶，使樣品均勻地平鋪在稱量瓶中，放入 75℃±2℃的烘箱干燥至恒重 4h，平行測兩份，取平均值為測定結果，
干燥失重 A 按下式計算：
        m1-m2
 A=------------×100%
         m1-m0
式中：
m0-----稱量瓶重，g；
m1---- 干燥前樣品和稱量瓶重，g ；
m2-----干燥后樣品和稱量瓶重，g。
4.4 水分的測定：
4.4.1 試劑及設備：
a) 甲醇，
b) KF-1 水分測定儀，
4.4.2 分析步驟 ：
取供試品 1.000g（精確到 0.1 mg，加入導滴瓶中，溶劑為甲醇，用水分測定儀直接測定。另作空白試驗，按下列公式計算：
             （A-B）×F
水分（%）=-------------------×100%
                 W
式中：
A：----為供試品所消耗費休氏試液的容積，ml
B：----為空白所消耗費休氏試液的容積，ml；
F：----為 1ml 費休氏試液相當于水的重量，mg；
W：----為供試品的重量，mg
4.5 熔點的測定（干燥后）
按 GB/T617-1988 執行。
4.6 硫酸鹽的測定
取試樣 1g,按 GB/T9728-1988 執行.
4.7 鐵含量的測定
4.7.1 應用試劑
a) 鹽酸（GB/T622-1992 ）1：1 水溶液 ；
b) 過硫酸銨（GB/T655-1994 ）AR 級；
c) 硫氰酸銨（GB/T660-1992 ）30%水溶液；
d) 十二水合硫酸鐵銨（GB/T1279-1989 ）；
e) 鐵標準溶液 按 GB/T602-2003 配制，1ml 相當于含鐵 0.1mg，臨用前，將其稀釋至所需要的濃度。
4.7.2 分析步驟
4.7.2.1 對照溶液配制：取一定量的鐵標準液置 50ml 納氏比色管中，加水使成 25ml, 加鹽酸 4ml 與過硫酸銨 50mg，用水稀成 35ml，加硫氰酸銨 3ml，再稀成 50ml,搖勻比
較，即得對照溶液的鐵鹽含量。
4.7.2.2 試樣溶液配制：稱取 1.0 g 樣品,加水溶解至 25ml,移至 50ml 納氏比色管內, 加鹽酸 4ml 與過硫酸銨 50mg,用水稀成 35ml,加硫氰酸銨溶液 3ml,稀至 50ml,搖均。
4.7.2.3 如試樣溶液顯色,立即與標準對照液相比較，不得深于對照溶液的顏色。

5 檢驗規則
5.1 DL 樟腦磺酸以 500kg 為一批，每批產品由廠質檢部門按本標準檢驗，合格后方可出廠，并附產品合格證。
5.2 DL 樟腦磺酸的檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。
5.2.1 出廠檢驗項目為 DL 樟腦磺酸的含量、干燥失重、熔點。
5.2.2 型式檢驗為全項目檢驗：
有下列情況之一時，應進行型式檢驗：
a) 正常生產時，每半年檢驗一次；
b) 當生產工藝或主要原材料有較大變化可能影響產品性能時：
c) 停產半年以上，再次恢復生產時；
d) 國家質量監督部門提出檢驗要求時。
5.3 每批隨機抽取 3 桶，取樣量為 100 g，取樣方法按 GB/T6679 執行。
5.4 檢驗結果如有任一項指標不符合本標準要求，應重新加倍量取樣復檢，復檢以一次為限，復檢結果為最終結果。

6 標志、包裝、運輸、存儲
6.1 標志
產品包裝桶外應標注產品名稱、廠名、廠址、生產日期、批號、凈重、產品標準號、生產許可證號、保質期。
6.2 包裝
產品包裝用塑料袋密封，外包裝用紙板桶或牛皮紙袋，每桶或袋凈重 25kg、50kg。
6.3 運輸
產品運輸過程中應有遮蓋，避免日曬、雨淋，不得與有毒物質混運。搬運、裝卸時要輕裝輕卸。
6.4 存儲
產品應存儲在陰涼、干燥的倉庫內，避免受熱、受潮。
6.5 保質期
產品保質期為二年。