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    2-吡啶甲醇合成

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:586-98-1
    分子式:C6H7NO
    分子量:109.13

    2-吡啶甲醇的合成方法,其特征在于,包括以下步驟合成:

    1)2-甲基-3,5-二硝基吡啶的合成

    取23.25g2-甲基吡啶為合成原料,向其中加入24.8ml98%濃硫酸,攪拌升溫至70℃,然后向其中滴加75.6ml混酸,滴加完成后升溫至90-92℃保溫2.2h,然后冰水浴冷卻,并向其中加入250mL冰水,滴加23.2g30%氫氧化鈉溶液進行中和,攪拌1.5h,然后采用醋酸乙酯進行萃取,減壓蒸餾回收溶劑,并采用有機試劑進行重結晶,抽濾干燥即得2-甲基-3,5-二硝基吡啶43.21g,收率為94.4%;

    2)2-甲基-3,5-二硝基吡啶-N-氧化物的合成

    取步驟1)制得的2-甲基-3,5-二硝基吡啶36.62g加入85ml冰醋酸中,攪拌升溫至85±1℃,繼續保溫攪拌20min后再向其中緩慢滴加29.2g30%過氧化氫,滴加完成后,以一定速率升溫至90℃,保溫2.5h,然后減壓蒸餾去除醋酸溶劑,并采用有機試劑進行重結晶,抽濾干燥即得2-甲基-3,5-二硝基吡啶-N-氧化物38.3g,收率96.2%;

    3)2-氯甲基-3,5-二硝基吡啶的合成

    取步驟2)制得的2-甲基-3,5-二硝基吡啶-N-氧化物29.87g,將其溶于80ml氯仿,低溫條件下向其中滴加適量22.6g三氯化磷,完成后在2.5±0.5℃條件下保溫攪拌1.5h,減壓蒸餾去除溶劑,得2-氯甲基-3,5-二硝基吡啶30.58g,收率93.7%;

    4)2-吡啶甲醇的合成

    取步驟3)制得的2-氯甲基-3,5-二硝基吡啶21.76g,向其中滴加4.5%的氨水進行中和水解,然后向其中加入鐵粉在165℃條件下還原反應1h,過濾脫色,再向溶液中滴加稀亞硝酸調節pH,在0-2℃條件下攪拌反應1h,正常升至常溫,然后采用有機試劑進行重結晶即得2-吡啶甲醇10.45g,收率95.8%。

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