1 范圍
本標準規定了硬脂酰苯甲酰甲烷的要求、實驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、和貯存。
本標準適用于利用苯乙酮和硬脂酸甲酯經合成而制得的硬脂酰苯甲酰甲烷,主要用于PVC加工輔助熱穩定劑。
分子式:C26H42O2。
結構式:
相對分子質量:224.2546。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 617 化學試劑熔點范圍測定通用方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 11409 橡膠防老劑、硫化促進劑 試驗方法
3 要求
硬脂酰苯甲酰甲烷應符合表1的技術要求:
表1 硬脂酰苯甲酰甲烷的技術要求
項目 指標
外觀 白色至淺黃色粉末
純度,% ≥ 70
熔點,% ≥ 56
減量,% ≤ 0.5
灰分,% ≤ 0.2
4 試驗方法
除非另有說明,在分析中所用制劑和制品,均按GB/T603規定制備。分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682所規定的三級水。
4.1 外觀
在自然光下用目測法進行判定。
4.2 SBM 含量(以β-二酮總量計)測定
4.2.1 方法提要
采用氣相色譜法,經毛細管柱分離,經氫火焰離子化檢測器檢測,用峰面積歸一法。
4.2.2 試劑
二氯甲烷。
4.2.3 實驗用儀器
4.2.3.1 氣相色譜儀(靈華 GC 9890B)氫火焰離子檢測器 1.2 色譜柱MEGA-5 MS XIL 柱長30m,內徑0.25mm,膜厚0.25μm;
4.2.3.2 使用10μl 進樣針;
4.2.3.3 全自動氫氣、空氣源,高純氮氣:鋼瓶。
4.2.4 氣相色譜儀器操作條件
4.2.4.1 柱溫:初溫90℃,速率35℃/min 的速率至300℃,保持15 分鐘;
4.2.4.2 進樣器溫度:290℃;
4.2.4.3 檢測器溫290℃;
4.2.4.4 載氣:2ml/min,恒定流量;
4.2.4.5 尾吹:30ml/min;
4.2.4.6 氫氣:30ml/min;
4.2.4.7 空氣:300ml/min;
4.2.4.8 分流比: 100 : 1。
4.2.5 操作步驟
取硬脂酰苯甲酰甲烷約1g用二氯甲烷溶解稀釋至10ml備用。氣相色譜儀及氮氣、氫氣、空氣源按說明書操作,待穩定后,自動進樣器取樣試樣0.4μl從進樣口注入,檢測結束后,數據處理在色譜工作站進行,處理方法按面積歸一法進行(扣除溶劑峰)。
4.3 熔點的測定
按GB/T 617 規定進行測定。
4.4 加熱減量的測定
按GB/T 11409的測定方法進行。其中稱試樣2g,溫度為110℃,時間為2h。
4.5 灰分的測定
按G/T 11409的測定方法進行。其中稱取試樣2g,溫度800 ℃,時間1h。
5 檢驗規則
5.1 檢驗分類
表1中全部項目為出廠檢驗項目。
5.2 出廠檢驗
本產品由生產廠的質量監督部門按本標準檢驗合格后方可出廠,并附有一定格式的質量證書,其內容包括:生產廠名、 商標 、產品名稱、 批號 、檢驗員代號。
5.3 組批規則
本產品以同等質量的均勻產品為一批。
5.4 采樣
按GB/T 6679規定進行采樣。
5.5 復檢
檢驗如有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝中采樣核驗。核驗結果有一項指標不符合本標準要求,則判該批產品不合格。
6 標志、包裝、運輸及貯存
6.1 標志
產品外包裝上應有牢固清晰的標志,內容包括:生產廠名、 商標、 凈重 、批號 、生產日期等內容以及GB/T 191 中規定的標志。
6.2 包裝
產品包裝內層用一層聚乙烯塑料袋,扎緊袋口,外層用紙箱,每箱凈重20kg。或根據用戶要求進行包裝。
6.3 運輸
產品運輸過程中應有遮蓋物,避免雨淋受潮, 應避免與危險品混裝。
6.4 貯存
6.4.1 產品應貯存在通風干燥的庫房內,堆高不超過2m。
6.4.2 本產品在符合本標準規定的運輸,貯存條件下,自生產之日起貯存期為24 個月。
6.4.3 本產品超過貯存期后,按標準規定檢驗合格后仍可使用。