尿苷
1 范圍
本標準規定了尿苷的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和有效期。
本標準適用于本公司生產的尿苷。
分子式：C9H12N2O6
相對分子質量：244.20 (按2013年國際相對原子質量計)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6388 運輸包裝收發貨標志
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
JJF1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
《中國藥典 2015 年版四部》通則物理常數測定法中<0612 >熔點測定法
《中國藥典 2015 年版四部》通則物理常數測定法中<0621>旋光度測定法
《中國藥典 2015 年版四部》通則限量測定法中<0821>重金屬檢查法
《中國藥典 2015 年版四部》通則限量測定法中<0832 >干燥失重測定法
《中國藥典 2015 年版四部》通則限量測定法中<0841> 熾灼殘渣檢查法
國家質量監督檢驗檢疫總局令〔2005〕第75號 定量包裝商品計量監督管理辦法
3 要求
3.1 尿苷技術指標
尿苷技術指標應符合表 1 要求。
表1 尿苷技術指標
項 目 指 標
感觀 白色結晶粉末
熔點，℃ 162.0～171.0
比旋度 +6.0°～+10.0°
干燥失重，% ≤ 0.5
熾灼殘渣，% ≤ 0.1
UV 含量（折干）,% ≥ 98.0
重金屬（以 Pb 計），% ≤ 0.001
純度，% ≥ 99.0
含量（HPLC），% ≥ 98.5
3.2 凈含量
應符合國家質量監督檢驗檢疫總局令〔2005〕第75號 《定量包裝商品計量監督管理辦法》。
4 試驗方法
本標準所用試劑和水在沒有注明其他特殊要求時，均使用分析純和GB/T 6682-2008中所規定的三級水。檢驗結果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修約值比較法進行。
4.1 感觀
目測。
4.2 熔點的測定
取干燥失重項下樣品適量研成細粉，按《中國藥典 2015 年版四部》通則物理常數測定法中<0612>熔點測定法測定。起始溫度設置為 157℃，升溫速率 1.0℃/min。
4.3 比旋度的測定
4.3.1 儀器設備
自動旋光儀。
4.3.2 分析步驟
準確稱樣約 2.0g 溶于 100mL 水中，照《中國藥典 2015 年版四部》通則物理常數測定法中<0621>旋光度測定法測定。
4.4 干燥失重的測定
取本品約 1.0g，在 105℃±2℃干燥 2 小時，按《中國藥典 2015 年版四部》通則限量測定法中<0832>干燥失重測定法執行。
4.5 熾灼殘渣的測定
取本品約1.0g，熾灼溫度600℃，按《中國藥典2015年版四部》通則限量測定法中<0841> 熾灼殘渣檢查法測定，
4.6 重金屬的測定
取熾灼殘渣項下殘留的殘渣，按《中國藥典2015年版四部》通則限量測定法中<0821>重金屬檢查法第二法測定。
4.7 UV 含量(折干)的測定
4.7.1 儀器
紫外/可見分光光度計。
4.7.2 試劑和溶劑
0.01mol/L 鹽酸溶液。
4.7.3 分析步驟
稱取 4.4 干燥失重測定后的樣品 0.05 g 置于 100 mL 容量瓶中，用 0.01mol/L 鹽酸溶液并稀釋定容至刻度。搖勻后用移液管吸取 2 mL 置于 100 mL 容量瓶中，用 0.01 mol/L HCl 溶液稀釋定容至刻度，用紫外分光光度計,并以 0.01mol/L 鹽酸溶液為對照，在波長 262 nm 處測定吸光度。
4.7.4 計算
UV含量(折干)ω (%)按式(1)計算。
A×244.20×5000×10-3
ω =-----------------------------------×100 …………………………(１)
10100×m×(1-ω0)
式中：ω ──尿苷紫外含量；%
A ── 樣品在262nm的吸光值；
244．20 ── 樣品的摩爾質量，g/mol
m ── 樣品的質量，g。
5000 ── 試樣溶液的稀釋倍數。
10100 ── 產品在波長262nm的摩爾吸光系數。
ω 0 ── 本標準4.4測得的干燥失重量，%。
4.8 純度的測定
4.8.1 儀器
高效液相色譜儀，具紫外檢測器。
4.8.2 試劑和溶劑
磷酸氫二鈉；
磷酸二氫鈉；
乙腈：HPLC級；
二次蒸餾水；
磷酸鹽緩沖液：稱取1.884g磷酸氫二鈉和0.726g磷酸二氫鈉溶解于1000mL二次蒸餾水。
4.8.3 色譜操作條件
色譜柱：4.6mm×250mm 5μ m C18 柱；
流動相：磷酸鹽緩沖液:乙腈=97:3
檢測波長：260nm
流速：1.0mL/min。
4.8.4 測定步驟
稱取10mg樣品于100mL容量瓶中，用蒸餾水溶解并定容，0.45μ m濾膜過濾，吸取20微升進行測定，
采用面積歸一法計算。
4.9 含量(HPLC)的測定
儀器、試劑、色譜操作條件與純度相一致
4.9.1 測定步驟
a) 標準溶液的配制：稱取 0.10g 尿苷標準品于 100mL 容量瓶中，用流動相稀釋定溶，移取 10mL于 100mL 容量瓶中，并用流動相定溶，用 0.45μ m 濾膜過濾備用。
b) 樣品溶液的配制：稱取 0.10g 尿苷樣品于 100mL 容量瓶中，用流動相稀釋定溶，移取 10mL 于100mL 容量瓶中，并用流動相定溶，用 0.45μ m 濾膜過濾備用。
c) 測定：分別吸取標準溶液和樣品溶液20微升注入高效液相色譜儀，記錄圖譜。按外標法計算樣品含量。
4.9.2 色譜圖
標 樣
樣 品
4.10 凈含量
按 JJF1070 規定執行。
5 檢驗規則
5.1 產品須經公司質檢部門按本標準檢驗合格后，并附有合格證方可出廠。
5.2 生產過程中，以每次投料為一批，交貨過程中以一次交貨數量為一批。
5.3 根據 GB/T6678-2003、GB/T6679-2003 的要求采樣，將選取具有代表性的試樣混勻，取樣量不少于100g，將試樣分裝于兩個清潔、干燥的塑料瓶中，注明品名、批號、取樣日期、取樣人，一瓶供檢驗，一瓶封口以備復查。
5.4 檢驗項目為本標準要求的全部內容。
5.5 檢驗結果中，如有一項指標不合格，允許在同批號中自兩倍量抽樣單元中抽樣，對不合格項目進行復檢，若復檢仍不合格，則判該批產品不合格。
6 標志
6.1 產品包裝上應有牢固的標志，其內容包括：生產廠名稱、廠址、產品名稱及型號、生產日期或批號、凈含量、產品標準號等標志。
6.2 包裝儲運圖示標志應符合 GB/T 191 的規定。
6.3 運輸包裝收發貨標志應符合 GB/T 6388 的規定。
7 包裝、運輸、貯存、有效期
7.1 包裝
7.1.1 產品內包裝為聚乙烯薄膜袋，外包裝用紙板桶。
7.1.2 每件包裝應有產品合格證。
7.2 運輸、貯存
7.2.1 產品運輸、貯存過程中，應注意防潮、防曬，不得與有毒、有害物質同運同貯。
7.2.2 產品應存放在遮光的倉庫內，密閉保存。
7.3 有效期
在符合以上貯存條件下產品自生產之日起有效期為兩年。超過有效期，按本標準檢驗合格仍可使用。