腺苷
1 范圍
本標準規定了腺苷的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于本公司生產的以淀粉或糖質為主要原料，經發酵、提取制成的腺苷。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T191 包裝儲運圖示標志
GB/T601 化學試劑滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備
GB/T602 化學試劑雜質測定用標準溶液的制備
GB/T603 化學試劑試驗方法中所用制劑及其制品的制備
GB/T6678 化工產品采樣總則
GB/T6679 固體化工產品采樣通則
GB/T6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T5009.74 食品添加劑中重金屬限量試驗的測定方法
GB/T5009.76 食品添加劑中砷的測定方法
GB/T8170 數值修約規則
JJF1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量技術監督檢驗檢疫總局（2005）第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 技術要求
3.1 感官指標
白色結晶或類白色結晶性粉末。
3.2 理化指標
理化指標應符合表 1 的要求

表 1
項目          指標
腺苷(干基)，% ≥ 98.5～101.0
干燥失重% ≤ 0.5
熾灼殘渣% ≤ 0.2
重金屬(Pb)，% ≤ 0.001
透光率，% ≥ 95.0
銨鹽，%   ≤ 0.0004
氯化物，% ≤ 0.007
硫酸鹽，% ≤ 0.02
單一雜質（有機雜質），% ≤ 0.2
3.3 凈含量
應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》的規定。
4 試驗方法
本標準中所用的水，在未注明其他要求時，均指符合 GB/T 6682 中要求的水。
本標準中所用的試劑，在未注明規格時，均指分析純（AR）。
4.1 感官指標的測定
稱取試樣 10g 倒入托盤中，用玻璃棒攤平，用目視法檢查是否為白色結晶或結晶性粉末。
4.2 腺苷含量的測定
4.2.1 高氯酸滴定液（0.1mol/L）標定
精確稱取 700mg 研細并于 120℃干燥 2h 的鄰苯二甲酸氫鉀于 250mL 三角瓶，加入 50mL 冰醋酸溶解，加入 2 滴結晶紫試液，用高氯酸滴定液滴定至溶液由紫色變為藍綠色。取 50mL 冰醋酸作空白滴定。計算公式如下：
                  m
 C=--------------------------------（1）
          22.204×(V1-V0)
 式中
m——鄰苯二甲酸氫鉀稱取量（mg）；
V1——滴定時高氯酸滴定液耗用體積（mL）；
V0——空白滴定時高氯酸滴定液耗用體積（mL）；
204.22——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量。
4.2.2 樣品檢測
精確稱取干燥失重后冷卻至室溫的干燥樣品 200.0mg，加入 3mL 甲酸及 50mL 冰醋酸溶解，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）進行電位滴定，并將所得的結果用空白試驗校正。計算公式如下：

           (V-V0)×267.25×C
AR=-----------------------------------×100 （2）
                   m
式中
V——樣液滴定時耗用高氯酸滴定液體積（mL）；
V0——空白滴定時耗用高氯酸滴定液體積（mL）；
C——高氯酸滴定液標定濃度（mol/L）；
m——樣品稱取量（mg）；
267.25——腺苷的摩爾質量。
4.3 干燥失重
4.3.1 測定原理
在常壓下，將樣品置于 105±2℃烘箱中干燥 2h，所失去的重量，即為水分。
4.3.2 儀器
4.3.2.1 電熱恒溫干燥箱；
4.3.2.2 分析天平：感量 0.1mg；
4.3.3 操作
用預先于 105±2℃干燥至恒重的稱量瓶（兩次差值≤0.5mg）稱取 1g 樣品（精確至 0.0001g），若樣品顆粒過大，先將樣品粉碎至 2mm 以下，輕輕晃動稱量瓶將樣品平鋪于稱量瓶中，厚度不可超過 10mm，敞開置于干燥箱內，在 105±2℃條件下干燥 2h，拿出稍冷，置于干燥器內冷卻至室溫（約 30min），稱重。
4.3.4 計算
          m1-m2
X=-----------------------×100（3）
          m1-m0
式中：
X——樣品的干燥失重，%；
m0——稱量瓶質量，g；
m1——烘前稱量瓶的質量和樣品的質量，g；
m2——烘后稱量瓶的質量和樣品質量，g。
4.4 灼燒殘渣
4.4.1 方法提要
樣品于 600±50℃下，灰化數小時，所得灰分的質量與原樣品質量的百分數表示灰分含量。
4.4.2 儀器
4.4.2.1 高溫電爐：可調至 600±50℃；
4.4.2.2 瓷坩堝：30mL；
4.4.2.3 分析天平：感量 0.1mg；
4.4.2.4 干燥器：裝有有效干燥劑。
4.4.3 操作步驟
用預先于600±50℃下恒重的坩堝（兩次差值≤0.5mg）稱取2g樣品（準確至0.0002g），將樣品用1mL硫酸潤濕，然后在通風櫥中于電加熱爐上用小火炭化至無煙（避免氣流的干擾）。冷卻，再加入1mL硫酸潤濕樣品，大火炭化直至無煙（在整個炭化過程中要確保沒有火焰生成）。將樣品轉移至馬弗爐中，在600± 50℃ 下灼燒，直至樣品完全灰化。取出坩堝，放置在干燥器中冷卻至室溫（約30min）。精確稱重，計算灰分含量。
除另有規定外，如果灰分含量超過了腺苷灰分的規定值，再次用1mL硫酸將樣品潤濕，在600± 50°下化30mi，冷卻稱重，直至前后兩次灰分質量差值≤0.5mg，或者灰分含量低于腺苷灰分的規定值。
4.4.4 計算
            m2-m1
X=----------------------×100（4）
              m
式中：
X——灰分含量，%；
m2——灰分和坩堝的質量，g；
m1——坩堝的質量，g；
m——試樣的質量，g。
4.5 重金屬（以鉛計）
4.5.1 試劑
4.5.1.1 6mol/L 鹽酸溶液：取 540mL 鹽酸，加適量水稀釋，冷卻后加水稀釋至 1000mL。
4.5.1.2 6mol/L 的氫氧化銨溶液：取 465mL 氨水，加水稀釋至 1000mL。
4.5.1.3 1mol/L 醋酸溶液：取 57.5mL 冰醋酸，加水稀釋至 1000mL。
4.5.1.4 pH=3.5 的醋酸緩沖液：稱取 25.0g 醋酸銨，用超純水溶解并定容至 25mL，向其中加入 38mL 6mol/L 鹽酸溶液。然后用 6mol/L 的氫氧化銨或 6mol/L 鹽酸溶液調節 PH 至 3.50，用超純水定容至 100mL，搖勻。
4.5.1.5 10μg/mL 鉛標準溶液：稱取 159.8mg 硝酸鉛，加入 100mL 水（含硝酸 1mL）溶解，加水定容至 1000mL，得貯備液。臨用前精確吸取貯備液 10.0mL 于 100mL 容量瓶，加水定容至刻度。配制及貯存用器皿均不得含有可溶性鉛鹽。
4.5.1.6 硫代乙酰胺溶液：稱取 4.0g 硫代乙酰胺，加水溶解定容至 100mL 并搖勻。
4.5.1.7 甘油堿性溶液：稱取 200g 甘油，加水至 235g，加 1mol/L 氫氧化鈉 142.5mL 及水 47.5mL。
4.5.1.8 硫代乙酰胺－甘油堿性溶液：吸取 0.2mL 硫代乙酰胺試液與 1mL 甘油堿性試液混合，于沸水浴中加熱 20s 后立即使用。
4.5.2 試液準備
4.5.2.1 樣品溶液準備：稱取 2.0g 樣品于坩堝中，加硫酸適量潤濕后小火加熱至完全炭化，加 2mL 硝酸及 5 滴硫酸，小心加熱至蒸汽除盡。（炭化過程中坩堝需加蓋），將坩堝轉移至馬弗爐中于 500～600℃下灼燒至完全灰化，冷卻后加 6mol/L 鹽酸溶液 4mL，蓋好蓋子，水浴加熱 15mimol/L 后開蓋蒸干。加 1滴鹽酸及 10mL 熱水后消化 2min，滴加 6mol/L 氫氧化銨溶液至石蕊試紙變藍，加水至 25mL，用 1mol/L醋酸溶液調 pH 至 3.0-4.0，如需要則過濾，用 10mL 水洗坩堝及過濾器，濾液及洗液全部轉移至 50mL比色管中，加水至 40mL 并搖勻，得樣品溶液。
4.5.2.2 對照試液準備：精確吸取標準鉛溶液 2.0mL 于 50mL 比色管中，加水至 25mL，用 1mol/L 醋酸溶液或 6mol/L 氫氧化銨溶液調 pH 至 3.0～4.0，加水至 40mL 并搖勻，得對照試液。
4.5.3 檢測
分別向測試液及對照液中加 pH=3.5 的醋酸鹽緩沖液 2mL 及 1.2mL 硫代乙酰胺－甘油堿性試液，加水至 50mL 并搖勻，靜置 2min 后于白色背景下觀察。測試液所顯顏色與對照液比較，不得更深。
4.6 透光率
稱取 0.5g 樣品，加 0.2mol/L 鹽酸溶液 50mL 溶解，以相同溶劑作空白，用紫外分光光度計于 430nm
處測其透光率。兩次平行測定結果絕對偏差應不大于 0.2。
4.7 銨鹽
4.7.1 試劑
4.7.1.1 氯化銨溶液(NH4含量約為 1μg/mL)：稱取氯化銨 314mg，加水溶解定容至 1000mL 并搖勻。精確吸取此液 1.0mL 于 100mL 容量瓶，加水稀釋定容至刻度，并搖勻。
4.7.1.2 堿性碘化汞鉀溶液：稱取 10.0g 碘化鉀，加入 10mL 水溶解，攪拌條件下緩緩加入飽和氯化汞溶液，至產生微量紅色沉淀為止。加入（30g 氫氧化鉀+60mL 水）的冰溶液，再加飽和氯化汞溶液 1mL以上，加水稀釋至 200mL，靜置沉淀后取上層清液使用。檢查時取清液 2mL，加 1→300000 氯化銨溶液
100mL，立即產生黃褐色。
4.7.2 試液準備
4.7.2.1 樣品溶液準備：稱取樣品 0.5g，加水 10mL 溶解，攪拌 30s，用玻璃漏斗過濾，濾液加水稀釋至 15mL 并搖勻，得樣品溶液。
4.7.2.2 對照試液準備：精確吸取氯化銨標準液 2.0mL，加水稀釋至 15mL 并搖勻，得對照液。
4.7.3 判定
分別于樣品溶液及對照試液中各加 0.3mL 堿性碘化汞鉀試液并搖勻，塞好塞子，靜置 5min 后于白色背景下觀察。測試液所顯黃色與對照液比較，不得更深。
4.8 氯化物
4.8.1 試劑
4.8.1.1 氯化鈉水溶液（2.3ug/mL）：稱取氯化鈉 231mg，加水溶解定容至 1000mL 并搖勻。精確吸取此液 1.0mL 于 100mL 容量瓶中，加水稀釋定容至刻度并搖勻。
4.8.1.2 硝酸銀溶液：稱取硝酸銀 17.5g，加水溶解定容至 1000mL。
4.8.2 試液準備
4.8.2.1 樣品溶液準備：稱取樣品 0.2g，加水 10mL 溶解，攪拌 30s，用玻璃漏斗過濾，濾液置 50mL 比色管中，得樣品溶液。
 4.8.2.2 對照試液準備：精確吸取氯化鈉標準液 10.0mL 于另一 50mL 比色管中，得對照液。
4.8.3 判定
分別于樣品溶液及對照試液中分別加 1mL 硝酸及 1mL 硝酸銀試液，用水稀釋至 40mL 并搖勻，避光靜置 5min。于黑色背景下觀察。測試液渾濁度不得超過對照液。
4.9 硫酸鹽
4.9.1 試劑
4.9.1.1 硫酸標準液（0.020mol/L）：取硫酸滴定液精確配制。
4.9.1.2 氯化鋇溶液：稱取 12.0g 氯化鋇，加水溶解定容至 100mL。
4.9.2 試液準備
4.9.2.1 樣品溶液準備：稱取樣品 0.75g，加水 15mL 溶解，攪拌 30s，用玻璃漏斗過濾，濾液置 50mL比色管中，得樣品溶液。
4.9.2.2 對照試液準備：精確吸取 0.15mL 硫酸標準液（0.020mol/L）置 50mL 比色管中，用水定容至15.0mL。
4.9.3 判定
分別于樣品溶液及對照試液中分別加 2mL 氯化鋇溶液及 1mL 3mol/L 鹽酸溶液，各加水至 30mL 并搖勻，靜置 5min。于黑色背景下觀察。測試液渾濁度不得超過對照液。
 4.10 單一雜質、總雜質
 4.10.1 儀器
 高效液相色譜儀（Agilet Techologies 1200）
 Mili-Q超純水機
 電子天平（精度±0.00001g）
 真空泵
 磁力攪拌器
4.10.2 試劑
 4.10.2.1 流動相 A：稱取 6.8g 硫酸氫鉀和 3.4g 四丁基硫酸氫銨，用超純水溶解，并定容至 1000mL，用 2mol/L 氫氧化鉀溶液調節 PH 值至 6.5。
4.10.2.2 流動相 B: 稱取 0.1g 疊氮化鈉，用超純水溶解定容至 1000mL。
4.10.3 檢測條件
色譜柱：ODS Hypersil C18柱(4.6mm×25cm,5μm)
流動相配比：流動相 A：流動相 B=60:40（v/v）
流速：1.5mL/min
檢測波長：254 nm
進樣體積：20μL
4.10.4 檢測步驟
樣品溶液配制：精確稱取 100mg 腺苷樣品，用流動相溶解并定容至 100mL,得到 1mg/mL 腺苷樣品溶液。
系統適應性溶液：分別精確稱取 20mg腺苷和肌苷樣品，用流動相溶解并定容至 100mL,得到 0.2mg/mL腺苷和肌苷混合溶液。
檢測：將腺苷樣品溶液和系統適應性溶液按照檢測條件（2.11.3）進行檢測。樣品溶液運行時間至少為主峰（腺苷）保留時間的 2 倍。
4.10.5 計算
單一雜質含量按下式計算：
              rU
含量=-----------------× 100（5）
             rT
rU——樣品溶液中每一除主峰（腺苷）外的雜峰的峰面積
rT——樣品溶液中所有峰的峰面積加和
總雜質含量按下式計算：
              rT,U
r含量＝----------------×100 （6）
               rT

rT,U——樣品溶液中除主峰（腺苷）外的所有雜峰的峰面積加和
rT——樣品溶液中所有峰的峰面積加和
4.11 凈含量及負偏差檢驗
單件包裝凈含量與批量凈含量的偏差檢驗應符合 JJF1070 規定的要求。
5 檢驗規則
5.1 組批與抽樣
5.1.1 以同一生產期內所生產、經包裝出廠的，具有同一批號和同樣質量證明書的產品為一組批。
5.1.2 抽樣 按 GB/T 6678 和 GB/T 667 規定執行，混合均勻后用四分法縮分至 300g，分裝于 3 個取樣袋中，一袋作檢驗，兩袋留樣被查。
5.2 出廠檢驗
5.2.1 每批產品出廠前須經廠質量部門負責按本標準要求檢驗合格，并附質量合格證方可出廠。
5.2.2 出廠檢驗項目包括：外觀、腺苷、干燥失重、透光率、銨鹽、熾灼殘渣、氯化物、硫酸鹽、單一雜質、總雜質、凈含量。
5.3 型式檢驗
5.3.1 型式檢驗項目包括本標準的全部檢驗項目。
5.3.2 有下列情況之一時應進行型式檢驗：
a）新產品投產時；
b）原材料、工藝有重大變化時；
c）連續生產一年或停產半年以上恢復生產時；
d）出廠檢驗結果與上一次型式檢驗結果有較大差異時；
e) 質量監督部門提出要求時。
5.4 判定規則
5.4.1 產品在檢驗中各項指標全部符合本標準要求時，判定該批產品為合格品。
5.4.2 當檢結果中有檢驗項目不合格時，應重新自同批產品中抽樣雙倍量樣品進行復檢，以復檢結果為準。如仍有不合格項時，則判該產品為不合格品。
5.4.3 當供需雙方對產品質量發生爭議時，可有雙方協商解決或商請法定的產品質量仲裁機構按本標準進行檢驗。
6 標簽、包裝、運輸、貯存
6.1 標簽
產品標簽應標明產品名稱、凈含量、生產廠名、廠址、生產日期、標準代號、貯存條件、保質期。
6.2 包裝
本產品裝入適當的包裝容器內。包裝應符合運輸和儲存的規定。
6.3 運輸
本產品在運輸過程中應避免日曬、雨淋、受潮。不得與有毒有害或其他污染的物品混裝、混運。
6.4 貯存
本產品應于干燥、通風處貯存，防止日曬、雨淋、受潮。不得與有毒有害物品混貯。
6.5 保質期
在本標準規定的條件下，本產品保質期 24 個月，開封后應盡快使用。