CAS: 576-22-7
分子式: C8H9Br
分子量: 185.06
中文名稱: 2,6-二甲基溴苯
2-溴間二甲苯
英文名稱: 2-bromo-1,3-dimethyl-benzen
2,6-dimethylbromobenzene
2,6-dimethylphenyl bromide
2-bromo-m-xylen
2-bromo-m-xylene
性質描述: 透明略帶黃色液體,相對密度1.389(20℃)。熔點-10℃,沸點206℃,折射率 1.554-1.556,閃點73℃。有毒,易燃。
制備:
1、2,4-二甲基-1,5-二苯磺酸合成
在裝有攪拌器,溫度計,滴液漏斗,球形冷凝管的250ml 四口燒瓶中加入17ml(0.36mol) 濃硫酸,控制溫度不超過45℃,在激烈攪拌下于1.5 小時內滴加間二甲苯14.8ml(0.12mol)。反應3 小時后,加入6.4ml 濃硫酸。控制溫度70℃反應1 小時后,冷卻至室溫,攪拌下加入50ml 水,用NaOH 和氨水中和至弱堿性。濃縮溶液至有少量結晶析出。放置過夜,冷卻結晶。抽濾,取濾餅干燥,稱重。
2、2,4-二甲基-6-溴-1,5-二苯磺酸合成
在裝有球形冷凝管,溫度計,攪拌器的250ml 四口瓶中加入2,4-二甲基-1,5-二苯磺酸5. 3g( 0. 02mol ),溴素3. 5g ( 0. 022mol ),溴化鐵7. 8g(0. 026mol),加入濃硫酸使烷基苯磺酸溶解。恒溫30~ 40℃并快速攪拌,反應的同時用NaOH 吸收尾氣。約兩小時后停止反應,冷卻至室溫后稀釋并過濾油層,加適量水,靜置數小時后有沉淀析出,加入一定量鹽酸洗滌后水洗2 ~ 3 次,干燥,保存待用。
3、2,6-二甲基溴苯
向裝有2,4-二甲基-6-溴-1,5-二苯磺酸的錐形瓶中加入去離子水,振蕩,靜置后取油層,用去離子水洗滌,110℃干燥,保存待用。取無機相,用標準氫氧化鋇溶液滴定,將沉淀過濾、洗滌、干燥稱量,計算收率。
用途: 2,6-二甲基溴苯是重要的有機合成中間體。用于制備2-溴- 3-甲基苯甲酸及其他間甲基芳香類下游產品。
參考文獻:
1 2,6-二甲基溴苯的合成研究 李競; 王宇; 吳紅枚; 高學鵬; 楊毅兵 江西化工 2015-06-15 期刊