氯代醚酮
該產品的化學名稱、分子式和基本物化參數如下
化學名稱：1-(4-氯苯氧基)-1-氯-3,3-二甲基-2-丁酮;1-(4-氯苯氧基)-3,3-二甲基-1-氯-丁-2- 酮;
CAS 號:57000-78-9
實驗式：分子式：Ｃ12H14Ｃl2O2 相對分子質量（按 2003 年國際相對原子質量計）：261.5
1 范圍
本標準規定了氯代醚酮的要求，試驗方法以及標志、標簽、包裝、貯運。
本標準適用于符合標準的氯代醚酮。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款，凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 19138 農藥丙酮不溶物測定方法
HG 3293-2001 三唑酮原藥
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB 191-2008 包裝儲運圖示標志
3 要求
3.1 外觀：類白色至微黃色結晶體。
3.2 技術指標
氯代醚酮應符合表 1 要求。
項 目 指 標
氯代醚酮質量分數，％ ≥ 96.0
對氯苯酚質量分數，％ ≤ 0.2
干燥失重，% ≤ 4.0
丙酮不溶物，％ ≤ 0.5
４ 試驗方法
4.1 抽樣
按照 GB/T 6679-2003《固體化工產品采樣通則》方法進行，用隨機法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量不少于 100g。
4.2 外觀測定
將適量樣品裝于 125mL 無色試劑瓶或無色塑料袋中，在自然可見光條件下目測。
4.3 鑒別試驗
本鑒別試驗可與氯代醚酮含量的測定同時進行。在相同的氣相色譜條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中氯代醚酮的保留時間，其相對差值應在 1.5%以內。
4.4 氯代醚酮質量分數的測定
4.4.1 方法提要
試樣用丙酮溶解，以鄰苯二甲酸二乙酯為內標物，使用3% OV-17/chromosorbG AW DMCS為填充物的不銹鋼柱和氫火焰離子化檢測器，對試樣中的氯代醚酮進行氣相色譜分離和測定。
4.4.2 儀器和溶液
氣相色譜儀：浙江福立分析儀器有限公司 GC9790 型，具氫火焰離子化檢測器；
色譜柱:1m X3m m(i.d .)不銹鋼柱；
柱填充物 :OV-17 涂在 ChromosorbG A W DMCS(180-250W m)上；
固定液﹕(載體+固定液)=3﹕100(質量比)；
色譜工作站：N2000 色譜工作站；
微量進樣器：10µL；
丙酮：分析純
氯代醚酮標樣：已知含量大于等于 99.0％；
內標物：鄰苯二甲酸二乙酯，不應有干擾分析的雜質；
內標溶液：稱取 20.0g 鄰苯二甲酸二乙酯于 1000mL 容量瓶中，用丙酮溶解并稀釋至刻度，搖勻。
4.4.3 氣相色譜操作條件
柱溫：190℃；
檢測器：250℃；
汽化室：250℃；
載氣(N2)：0.1MPa；
氫氣：0.1MPa；
空氣：0.1MPa；
保留時間：氯代醚酮約 4.5min，鄰苯二甲酸二乙酯約 3.4min。
上述參數是典型的，可根據儀器特點對給定參數作適當調整，以期獲得最佳效果。典型的氯代醚酮氣相色譜圖（標樣見圖 1，樣品見圖 2）
4.4.4 測定步驟
4.4.4.1 標樣溶液的配制
稱取氯代醚酮標樣 0.10g(精確至 0.0002g)于一具塞玻璃瓶中，加 5mL 內標溶液溶解，搖勻。
4.4.4.2 試樣溶液的配制
稱取氯代醚酮樣品 0.10g(精確至 0.0002g)于一具塞玻璃瓶中，加約 5mL 內標溶液溶解，搖勻。
4.4.4.3 測定
在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，計算各針相對響應值的重復性，待相鄰兩針的相對響應值變化小于 1.2%，按照標準溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。
4.4.4.4 計算
將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中氯代醚酮與內標物峰面積之比，分別進行平均，氯代醚酮質量分數 X1（％），按式（1）計算：
r1·m2·w
Ｘ1= ---------------------…………………………（１）
r2·m1
式中：
r1———前后兩次進樣測得的同一樣品溶液中氯代醚酮與內標物峰面積比的平均值；
r2———前后兩次進樣測得的同一標準溶液中氯代醚酮與內標物峰面積比的平均值；
m1———氯代醚酮原藥的稱樣量，g；
m2———氯代醚酮標準品的稱樣量，g；
w———氯代醚酮標準品的純度，%。
4.4.4.5 允許差
氯代醚酮質量分數兩次平行測定結果之差應不大于 1.2％，取其算術平均值作為測定結果。
4.5 對氯苯酚質量分數的測定
4.5.1 方法提要
試樣用乙腈溶解，以乙腈水溶液為流動相，用粒徑5um的Lichrospher-ODS為填料的液相色譜柱和紫外檢測器(276nm)，對試樣中的對氯苯酚進行反相高效液相色譜分離和測定，外標法定量。
4.5.2 試劑和溶液
乙腈：色譜純；
水：新蒸二次蒸餾水；
流動相：CH3CN﹕H2O=49﹕51，流動相經0.45um孔徑的濾膜過濾，并在超聲波浴槽中脫氣10min；
對氯苯酚標樣：已知含量，大于等于99.0％。
4.5.3 儀器
高效液相色譜：具有可變波長的紫外檢測器；
色譜柱：250mm×4.0mm(id)不銹鋼柱，內裝Lichrospher-ODS填充物，粒徑5um；超聲波浴槽；
過濾器：濾膜孔徑為0.45um。
4.5.4 高效液相色譜操作條件
流動相：CH3CN﹕H2O=49﹕51；
流速：1.0mL/min；
柱溫：室溫(溫差變化應不大于2℃)；
檢測波長：276nm；
進樣體積：10uL；
保留時間：對氯苯酚約5.6min。
上述操作參數是典型的，可根據不同儀器特點，對色譜柱和給定操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。
4.5.5 測定步驟
4.5.5.1 標樣溶液的配制
稱取對氯苯酚標樣0.05g(精確至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用乙腈溶解、定容，搖勻。用移液管移取10mL上述溶液，置于另一50mL容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，搖勻。
4.5.5.2 試樣溶液的配制
稱取試樣2g (精確至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用約40mL乙腈溶解試樣，將容量瓶置于超聲波浴槽中震蕩10min，取出恢復至室溫后補加乙腈至刻度，搖勻。用0.45um孔徑濾膜過濾。
4.5.5.3 測定
在上述色譜操作條件下，待儀器穩定后，連續注入數針標樣溶液，直至相鄰兩針的峰面積變化小于 1.5％時，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進樣分析。
4.5.6 計算
將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中對氯苯酚的峰面積，分別進行平均。試樣中對氯苯酚的質量分數 X2(％)，按式(2)計算：
A2×m1×P
Ｘ2= ------------------- ……………………………………………（2）
5×A1×m2
式中：A1 標樣溶液中對氯苯酚峰面積的平均值；
A2 試樣溶液中對氯苯酚峰面積的平均值；
m1 標樣的質量，g；
m2 試樣的質量，g；
p 標樣中對氯苯酚的質量分數，％。
4.6 干燥失重的測定
4.6.1 儀器和器具
稱量瓶：內徑 50mm，高 20mm；
烘箱：50℃±2℃；
干燥器。
4.6.2 操作步驟
將稱量瓶放入 50℃±2℃的烘箱中烘 1h，然后放入干燥器中冷卻至室溫稱量(精確至 0.0001g)，重復上述步驟，直至稱量瓶恒重為止，在稱量瓶中稱入 10g 試樣(鋪平稱量，精確至 0.0001g)，將稱量瓶放回烘箱，不加蓋烘 1h，蓋上蓋，取出并放入干燥內冷卻 0.5h 稱量(精確至 0.0001g)，重復上述操作，直至稱量瓶和試樣恒重為止。
4.6.3 計算
試樣中的干燥失重 X3，按式 3 計算：
m1- m2
X3=---------------× 100%…………………………（3）
m1- m0
式中：
m0 稱量瓶恒重質量，單位為克(g)；
m1 試樣和稱量瓶質量，單位為(g)；
m3 試樣和稱量瓶恒重質量，單位為(g)；
4.7 丙酮不溶物的測定
4.7.1 方法提要
適量樣品用丙酮加熱溶解，不溶物趁熱過濾并干燥，丙酮不溶物含量以固體不溶物占樣品的質量分數計算。
4.7.2 試劑
丙酮：分析純。
4.7.3 儀器
標準具塞磨口錐形燒瓶：250mL；
回流冷凝器；
玻璃砂芯坩堝漏斗 G3型；
錐形抽濾瓶：500mL；
烘箱；
玻璃干燥器；
水浴鍋。
4.7.4 測定步驟
將玻璃砂芯坩堝漏斗烘干(110℃約 1h)至恒重(精確至 0.0002g)，放入干燥器中冷卻待用。稱取10g 樣品(精確至 0.0002g)，置于錐形瓶中，加入 150mL 丙酮并振搖，盡量使樣品溶解。然后裝上回流冷凝器在熱水浴中加熱至沸騰，自沸騰開始回流 5min 后停止加熱。裝配砂芯坩堝漏斗抽濾裝置，在減壓條件下盡快使熱溶液快速通過漏斗。用 60mL 熱丙酮分 3 次洗滌，抽干后取下玻璃砂芯坩堝漏斗，將其放入 110℃烘箱中干燥 30min(使達到恒重)，取出放入干燥器中，冷卻后稱重(精確至 0.0002g)。
4.7.5 計算
丙酮不溶物的質量分數 X4(％)，按式(4)計算：
m1- m0
X4=------------× 100…………………………（4）
m2
式中：
w 丙酮不溶物的質量分數，％；
m0 玻璃坩堝漏斗的質量，g；
m1 丙酮不溶物與玻璃坩堝漏斗的質量，g；
m2 試樣的質量。
５ 標志、標簽、包裝、貯運
5.1 包裝袋上應該有牢固的標志，其內容應包括產品名稱、生產廠名、批號、凈含量等，并符合GB 190-2009 和 GB 191-2008 的有關規定。
5.2 氯代醚酮采用塑料編織袋內加塑料內膽包裝。
5.3 包裝件應貯存在通風、干燥的庫房內。
5.4 貯運時，嚴禁潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。