黃體酮質量標準
1 范圍
本標準規定了黃體酮的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸和貯藏。
本標準適用于以 4-AD 為原料，經過羥氰化、脫水、縮酮保護、氫化、加成水解、精制等步驟合成黃體酮。
化學名：稱孕甾-4-烯-3,20-二酮
分子式：C21H30O2
式量：314.47
結構式
             
2 規范性引用文件
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GB/T 6678 化工產品采樣通則
中國藥典 2010 版
3 要求
本產品技術要求應符合表 1 規定
表 1 理化指標
項目             質量指標
性狀       白色或類白色結晶性粉末
含量（HPLC） 97.0％～103.0％
熔點          128℃~132℃
比旋度  +186°～+194°（1%乙醇溶液）
干燥失重  ≤0.5%
有關物質
單一雜質         ≤0.5％
總雜質           ≤0.8％
4 試驗方法
4.1 性狀
在自然光下目視，應符合規定。
4.2 熔點
4.2.1 所用儀器及試劑
分度值為 0.5℃分浸型已校正的溫度計（80℃～180℃）;硅油;熔點裝置。
4.2.2 操作方法
取供試品適量，研成細粉，按干燥失重項下條件進行干燥。分取供試品適量，置毛細管中，將毛細管自上口放入垂直放在桌面上的玻璃管中使自由落下，反復數次，使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。裝入供試品的高度為 3mm。另將溫度計放入盛裝硅油的燒杯中，使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離 2.5cm 以上；加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面適在溫度計的分浸線處。將傳溫液加熱，俟溫度上升至約 118℃時，將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液，貼附在溫度計上，位置須使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部；繼續加熱，調節升溫速率為每分鐘上升（1.0～1.5℃），加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時的溫度，重復測定 3 次，取其平均值，即得。
4.3 比旋度
4.3.1 所用試劑及器具：乙醇 R；50ml 容量瓶；旋光儀。
4.3.2 操作方法
取本品，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋至 10mg/ml，25℃時，依法測定。
4.4 干燥失重
4.4.1  所用儀器：恒溫干燥箱；分析天平；具塞稱量瓶。
4.4.2 操作方法
稱取樣品約 1.0g，混合均勻（如為較大的結晶，應先迅速搗碎使成 2mm 以下的小粒），置于供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，在 105℃烘箱中干燥 4h，從減失的重量和取樣量計算供試品的干燥失重。供試品干燥時，應平鋪在扁形稱量瓶中，厚度不可超過 5mm。放入烘箱進行干燥時，應將瓶蓋取下，置稱量瓶旁，或將瓶蓋半開進行干燥；取出時，須將稱量瓶蓋好。取出后置干燥器中放冷至室溫，然后稱定重量。
4.5 有關物質
4.5.1 色譜條件
流動相：甲醇：乙腈：水＝27：32：41
溶 劑：甲醇
色譜柱：C8 4.6×250mm （5μm）
檢測波長：241nm
流 速：1.8ml/min（可適當調節）
進樣量：10μl
4.5.2 溶液配制
相關物質測試液：精密稱取 25mg 樣品至 25ml 容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度。1%自身對照液：精密量取 1ml 相關物質測試液，用甲醇稀釋至 100ml。
4.5.3 操作方法
取 10μl 溶劑甲醇進樣，基線必須平穩，無干擾峰出現；
取 10μl 1%自身對照液注入液相色譜儀，調整儀器靈敏度，使主成分峰高度達記錄儀的滿量程的30%；再取 10μl 相關物質測試液進樣。記錄色譜圖至主成分峰保留時間的 2 倍。相關物質測試液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于 1%自身對照液主峰面積的 0.5 倍（0.5%），各雜質峰面積總和不得大于 1%自身對照液主峰面積（1.0%）。相關物質測試液色譜圖中任何小于 1%自身對照液主峰面積 0.05 倍的峰可忽略不計。按外標法計算供試樣品的雜質量。
4.6 含量
4.6.1 色譜條件
同相關物質。
4.6.2 溶液配制
含量測試液：移取 2ml 相關物質測試液至 10ml 容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度。標準品溶液：取黃體酮標準品 10mg，至 50ml 容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度。
4.6.3 操作方法
取 10μl 溶劑甲醇進樣，基線必須平穩，無干擾峰出現；分別取 10μl 含量測試液和標準品溶液進樣；記錄色譜圖至主成分峰保留時間的 2 倍，按外標法計算供試樣品的含量。
5 檢驗規則
5.1 每批產品由本公司化驗室進行檢驗，符合本標準的要求并附合格證書后方可出廠。
5.2 同一工藝生產的混配的，包裝完好的產品為同一批號。
5.3 按 GB/T6678 規定進行取樣。
5.4 若檢驗結果中有一項指標不符合本標準的要求時，應重新擴大樣本量至原樣本量的兩倍取樣進行復檢，重新檢驗結果中若仍有一項指標不符合本標準的要求，則整批產品為不合格。
5.5 用戶有權按照本標準規定，檢驗所收到的產品是否符合本標準的要求。
5.6 當供需雙方對產品質量發生爭議時，可由雙方協商解決，或由法定質量監督檢驗機構進行仲裁。
6 標志、標簽、包裝、運輸和貯藏
6.1 產品包裝上應有標志標簽，內容包括：生產單位、地址、產品名稱、凈質量、執行標準、批號和有效期。
6.2 產品內包裝用雙層聚乙烯薄膜袋，扎實袋口，再置于紙板桶內，鉛封桶口。
6.3 產品在運輸中應避免強烈碰撞，防止受熱、受潮，不得與有害物質混裝。
6.4 產品應貯存于清潔、陰涼、干燥的塑料桶中并注明產品名稱、批號、凈質量及生產日期。