肌酸

1 范圍
本標準規定肌酸的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝及貯運。
本標準適用于肌酸的生產和檢驗。

2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 實驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6283-1986 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法（通用方法）（eqv iSO
760:1978）
GB/T 6678-2003 化工產品采樣通則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB 15258 化學品安全標簽編寫規定

3 要求
產品控制項目指標應符合表 1 規定的性能要求
表 1
項 目 指 標
外觀 白色顆粒
肌酸 ％ ≥99.0
水份 ％ ≤1.0

4 試驗方法
4.1 儀器與設備
4.1.1 天平：鑒別力域為 0.1g，0.0001g；
4.1.2 微量進樣針；
4.1.3 具塞比色管；
4.1.4 水份測定儀 WS-2 或同類型號；
4.1.5 高效液相色譜儀
4.1.6 色譜柱：ODS C-18 柱，粒徑 5μm，內徑 4.6mm，柱長 250mm；
4.2 試劑和材料
4.2.1 試驗用水：應符合 GB/T 6682 一級水的規定；
4.2.2 甲醇：色譜純；
4.2.3 流動相：甲醇：水=40:60；
4.2.4 α-甲基胍乙酸-水合物（肌酸-水合物）標準品：純度不低于 99.0%；
4.2.5 標準貯備溶液：準確稱取α-甲基胍乙酸-水合物（肌酸-水合物）標準品 0.500g（4.2.4），用水溶液并定容至 100mL，此標準貯備溶液的濃度為 5.0mg/mL。4℃保存。如溶液出現沉淀或渾濁，應重新配置；
4.2.6 標準系列溶液：用水將標準貯備溶液（4.2.5）分別稀釋至 0，100，200，400，600，800，1000μg/mL，臨用時配置。
4.3 外觀測定
 于具塞比色管中，加入實驗室樣品，在日光燈或日光下目測。
4.4 肌酸含量分析步驟
4.4.1 試樣溶液的制備
稱取 0.030g 試樣，精確至 0.0001g，用水溶解并定容至 100mL。
4.4.2 測定
4.4.2.1 色譜分離條件
⑴檢測器波長：220nm；
⑵流動相：甲醇和水；
⑶流速：0.5mL/min；
⑷進樣量：5μL。
4.4.3 定量
 用進樣器分別吸取 5μl 標準系列溶液（4.2.6），注入高效液相色譜儀，在上述色譜分離條件（4.4.2.1）下測定標準系列溶液的響應峰面積。以響應峰面積為縱坐標，標準系列溶液的濃度為橫坐標，繪制標準曲線或計算回歸方程。
 吸取 5μl 試樣溶液（4.4.1）注入高效液相色譜儀，在上述色譜分離條件（4.4.2.1）下測定試樣溶液的響應峰面積，依據測定的響應峰面積，在標準曲線上查出（或由回歸方程計算出）試樣溶液中肌酸-水合物的濃度。
 在上述色譜條件下，α-甲基胍乙酸-水合物（肌酸-水合物）的出峰時間約 4.7min。
4.4.4 結果計算
試樣中肌酸-水合物的質量分數 X，按式(1)
       C×100
X=------------×100•••••••••••••••••••••••••••（1） A
      M×10^6

4.5 水分的測定
卡爾·費休法庫倫法水分測定儀：配有電解電極和檢測電極等，示值誤差：10μg~1000μg水，≤3μg 水；大于 1000μg 水，≤0.3%。其他能滿足分析要求的庫倫法微量水分測定儀也可使用。
4.5.1 分析步驟
加入電解液，按儀器說明書調節儀器，當儀器進入工作狀態后，按儀器說明書要求進行標定。
取 50μg 或者適量樣品，注入水分測定儀中，待反應完畢后在顯示屏上讀取水的質量或者直接讀取質量分數值。
4.5.2 結果計算
若讀取的是水的質量，則水的質量分數 ω1,數值以%表示，按式（2）計算：
ω1=m1/ρV×10•••••••••••••••••••••••••••••（2）
式中：
m1——水分測定儀顯示屏上的讀取的水的質量的數值，單位 μg；
ρ——測定溫度下的試樣密度的數值，單位為克每毫升（g/mL）;
V——試樣體積的數值，單位為微升（μL）
4.6 允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對值應不大于0.8%。

5 檢驗規則
5.1 出廠
產品應由公司質量檢驗部門逐批檢驗合格并附質量證明書方可出廠，出廠檢驗項目為本標準規定的所有項目。
5.2 抽樣
 產品每批應不大于 20t，按 GB/T 6678 和 GB/T 6680 規定采取樣品。采樣數量不得少于1Kg，混勻后分裝于清潔、干燥、密封的兩個容器中，貼上標簽，注明產品名稱、批號、采樣日期、采樣人等。一份樣品供檢驗，一份留樣備查（留樣期 6 個月）
5.3 判定
檢驗結果全部符合本標準要求判為合格，如有指標不符合本標準要求，應重新自兩倍量包裝中采樣進行復檢，復檢全部符合本標準要求是判定為合格，復檢結果仍有指標不符合本標準的，則判定該批產品部合格。
5.4 仲裁
 供需雙方對產品質量發生異議時，由雙方協商解決或依據本標準進行仲裁。

6 標志、標簽、包裝、運輸及貯存
6.1 標志、標簽
 產品外包裝上應有明顯、牢固的標簽，標簽內容符合 GB15258 的有關規定，包括產品名稱生產廠名稱及地址、生產日期（批號）、本標準編號、必要的警示標志等，警示標志按GB190 中的規定執行。
6.2 包裝
每袋凈重 50 士 0.5kg 或 20 士 0..2kg，每批產品的每袋平均凈重不得低于 50.0kg 或 20.0kg。
6.3 運輸
本產品屬危險易燃品，具有一定腐蝕性，在運輸和貯存過程中不得在日光下曝曬、雨淋，嚴禁明火。
6.4 貯存
儲存于陰涼、通風良好的專用庫房內。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過 10℃。保持容器密封采用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。應與氧化劑、食用化學品等分開存放，切記混儲。儲區應備有相關的消防器材及泄露應急處理設備和合適的收容材料。產品在避光、密封、陰涼干燥條件下、保質期為兩年（從生產日期起計算）。

7 安全
 操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴過濾式防毒面具（半面罩），戴化學安全防護眼鏡，穿防靜電工作服，戴橡膠手套。遠離火種、熱源，工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。