CAS: 5680-79-5
分子式: C3H8ClNO2
分子量: 125.55
中文名稱: 谷氨酸甲酯
甘氨酸甲酯鹽酸鹽
英文名稱: glycine methyl ester hydrochloride
Methyl aminoacetate,hydrochloride
性質描述: 白色結晶體粉末。易溶于水，微溶于乙醇，熔點165-172℃。
制備：在500mL四口燒瓶中安裝四氟攪拌漿、0℃~100℃溫度計、回流冷凝管和恒壓滴液漏斗，在冷凝管上方出口處安裝尾氣吸收裝置，將尾氣導入氫氧化鈉溶液中(注意安裝尾氣吸收裝置時必須有防止倒吸裝置)。安裝完畢后向500mL四口燒瓶中加入160mL甲醇，攪拌，冷卻下慢慢滴加二氯亞砜46.4g(0.39mol)，此時放熱較多，控制體系溫度在35℃以下。二氯亞砜滴加完畢后，拿下恒壓滴液漏斗，加入D-(-)-苯甘氨酸45.3g(0.3mol)，用5mL甲醇沖洗瓶壁，蓋好塞子，設定油溫65℃~70℃，開始用W-O恒溫油水浴鍋加熱升溫，當反應體系溫度升到45℃以上時，可以觀察到苯甘氨酸固體快速溶解并有少量二氧化硫氣體冒出，當體系溫度提高到52℃以上時二氧化硫氣體冒出速度加快，且反應體系中苯甘氨酸固體迅速溶清呈淡黃色的澄清透明液體，物料澄清后20~40min，體系自動析出白色針狀固體，加快攪拌速度使固體分散開，控制溫度在55℃~60℃回流反應2~3h，此時二氧化硫基本不逸出。反應完畢后將物料降溫到常溫，用布氏漏斗過濾抽干，母液洗滌一遍抽干。收集母液待套用(可循環套用10次以上)，濾餅用異丙醇50mL洗滌，充分抽干，在70℃以下真空烘干，得到57.5g(0.285mol)白色針狀結晶性粉末，純度99.5%以上。
質量標準:
含量 ≥98%
熔點 173-176℃
干燥失重 ≤0.5%
硫酸鹽 ≤0.02%
重金屬(Fe計) ≤0.001%
甘氨酸鹽酸鹽 ≤1.0%
游離酸 ≤0.2%
用途: 頭孢克洛活性側鏈。制備菊酸和二氯菊酸的重要中間體，也是殺菌劑異菌脲的中間體。
D-(-)-苯甘氨酸甲酯是酶法合成頭孢克洛、頭孢氨芐的側鏈活性酯。苯甘氨酸甲酯上氨基易氧化變質、易聚合，穩定性較差不利于保存，從而有必要將其氨基進行保護，比如制備成鹽酸鹽形式或硫酸鹽形式。
參考文獻:
1 (+)-鄰氯苯甘氨酸甲酯鹽酸鹽的合成工藝研究 熊維;申東升;王國華 化學試劑 2008 (12),927-928,934
1 (+)-鄰氯苯甘氨酸甲酯鹽酸鹽的合成工藝研究 熊維;申東升;王國華 化學試劑 2008 (12),927-928,934