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    3-氯-2-甲基-1-丙烯質量檢測

    非售品
    CAS:563-47-3
    分子式:ClCH2C(CH3)=CH2
    分子量:

    衢州明鋒化工有限公司質量標準
    3-氯-2-甲基-1-丙烯(MAC)
    1  范圍
    本標準規定了 3-氯-2-甲基-1-丙烯(MAC)產品的技術要求、試驗方法、檢驗規則以和標志、包裝、運輸、貯存要求。
    本標準適用于3-氯-2-甲基-1-丙烯(MAC)氯代、反應、脫水、精餾等工藝過程。
    3-氯-2-甲基-1-丙烯的分子式為:CH2C(CH3)CH2Cl
    相對分子量:90.55(按2007年國際相對原子質量)
    2  規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB/T 3143-1982 液體化學產品顏色測定法(Hazen單位-鉑-鈷色號)
    GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
    GB/T 11275-2007 表面活性劑 含水量的測定
    3  要求
    產品的質量指標應符合表1的要求。
    表1 3-氯-2-甲基-1-丙烯產品質量指標
    項目           指標
    外觀(25℃) 無色透明液體
    色澤(Hazen)  ≤10
    水分/%         ≤0.05
    含量/%         ≥99.5
    4  試驗方法
    5.1 外觀
    采用目測法,按實描述。
    5.2 色澤
    按 GB/T 3143-1982 的規定進行測定。
    5.3 水分
    按 GB/T 11275-2007 的規定進行測定。
    5.4 含量
    5.4.1 方法提要
    采用氣相色譜法,在選定的色譜條件下,使樣品汽化后經毛細管色譜柱分離,用氫火焰離子化檢測器檢測,面積歸一化法定量。
    5.4.2 試劑
    5.4.2.1  氫氣:體積分數不低于 99.9%,經硅膠與分子篩干燥、凈化。
    5.4.2.2  氮氣:體積分數不低于 99.9%,經硅膠與分子篩干燥、凈化。
    5.4.2.3  空氣:經硅膠與分子篩干燥、凈化。
    5.4.3 儀器
    5.4.3.1  氣相色譜儀。
    帶有氫火焰檢測器(FID)和毛細管柱進樣裝置,整機靈敏度和穩定性符合 GB/T 9722-2006中的有關規定,儀器的線性范圍應滿足分析的要求。
    5.4.3.2  微量注射器:1 μL。
    5.4.3.3  色譜工作站。
    5.4.4 色譜柱及典型操作條件
    本標準推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2。
    表2 推薦的色譜柱及色譜操作條件
    項目       參數
    色譜柱  PEG-20M 石英彈性毛細管柱
    柱長×柱內徑×液膜厚度  50 m×0.32 mm×1.0 µm
    柱溫度/℃  初始溫度 70 ℃,保持時間 3 min;升溫速度 20 ℃/min;終溫 190 ℃,保持時間 5 min。
    汽化室溫度/℃  200
    檢測器溫度/℃  250
    氮氣(N2)柱前壓/MPa  0.04
    分流比  100:1
    進樣量/µL  0.5
    5.4.5 分析步驟
    根據儀器說明書,調節儀器至表2所示的操作條件,待儀器穩定后即可開始測定。用色譜工作站
    處理計算結果。
    5.4.6 定量分析
    面積歸一化法。如必要,可采用3-氯-2-甲基-1-丙烯標準品對樣品的保留時間進行定位。
    5.4.7 結果計算
    3-氯-2-甲基-1-丙烯的質量分數w 1 ,按下式計算:
             Ai
    w1=-------------×100%
            ∑Ai
    式中:
    A —— 3-氯-2-甲基-1-丙烯產品的峰面積的數值,單位為平方厘米(cm2);
    Ai —— 各組分的峰面積之和的數值,單位為平方厘米(cm2)。
    取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.05 %。
    5  檢驗規則
    6.1 組批
    檢驗以批為單位,在一個生產周期內以同一原料、同一配方、同一工藝生產的 3-氯-2-甲基-1-丙烯產品為一批。
    6.2 采樣
    從每批產品中抽取 10 %數量的包裝桶作為樣品取樣。小批量產品取樣不得小于 3 桶。取樣前,清除桶周圍的塵垢,防止雜質落入產品中,用取樣管插向桶中取樣(包括上、中、下三部分樣品),取樣總量不少于 200 g,將所取的樣品充分混勻分別裝入清潔、干燥的兩個玻璃瓶中,一瓶供檢驗,一瓶保存。瓶簽上應注明生產廠、產品名稱、等級、批號和取樣日期。
    6.3 生產廠檢驗
    產品應由企業的質量檢驗部門進行檢驗,企業應保證每批出廠的產品均符合本標準的規定,并附有一定格式的質量證明書。
    6.4 復檢
    檢驗結果中,有一項指標不符合本標準規定時,應重新自二倍量的包裝中取樣進行復驗。復驗結果仍不符合本標準規定時,則為不合格產品。
    6.5 仲裁檢驗
    供需雙方對產品質量發生異議需仲裁時,仲裁機構可由雙方協商選定,仲裁時應按本標準規定的檢驗方法進行仲裁。
    6  標志、包裝、運輸、貯存
    7.1 標志
    產品包裝上應有牢固清晰的標志,注明:生產廠名稱及地址、產品名稱、注冊商標、產品標準編號、凈含量、生產日期及批號。
    7.2 包裝
    產品采用 200 L 聚乙烯桶包裝,凈重 180 kg/桶。
    7.3 運輸
    運輸時應輕裝輕卸,切勿將桶倒置,應防雨、防潮、不可暴曬或雨淋。
    7.4 貯存
    應貯存于陰涼、干燥的通風處,貯存期為六個月。
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