食品添加劑 三氯蔗糖
1 范圍
本標準規定了食品添加劑三氯蔗糖的定義、原料要求、技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽和包裝內容。
本標準適用于將蔗糖通過人工方法，進行分級氯代，產生的食品添加劑三氯蔗糖，它是一種高甜度甜味劑，可添加到食品、飲料、醫藥、飼料、輕工產品等產品中。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 606 化學試劑 水分測定通用方法（卡爾·費休法）
GB/T 613 化學試劑 比旋光本領（比旋光度）測定通用方法
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定卡爾、費休法（通用方法）
GB 5009.4 食品安全國家標準 食品中灰分的測定
GB 5009.12 食品安全國家標準 食品中鉛的測定
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 化學名稱、分子式、結構式、分子量
3.1 化學名稱
1,6-二氯-1,6-二脫氧-β-D-呋喃果糖-4-氯-4-脫氧-α-D-呋喃果糖
3.2 分子式
C12H19Cl3O8
3.3 結構式
3.4 相對分子質量
397.63（按 2007 年國際相對原子量表）
4 技術要求
4.1 感官要求
白色至近白色結晶性粉末，無臭。
4.2 理化指標
應符合表1的要求。
表 1 理化指標
項 目 指 標
含量（以干基計）/（%） 98.0~102.0
比旋光度，20D +84.0°~+87.5°
水分/（%） ≤ 0.5
灼燒殘渣/（%） ≤ 0.7
甲醇/（%） ≤ 0.1
pH 6.0~7.5
鉛（Pb）/（mg/kg） ≤ 1
5 試驗方法
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和 GB/T 6682 中規定的水。分析中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T603 的規定制備。本試驗所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。
5.1 感官檢驗
取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和外觀，并嗅其味。
5.2 鑒別試驗
5.2.1 易溶于水、甲醇及乙醇；微溶于乙酸乙酯。
5.2.2 在檢測三氯蔗糖含量試驗中，樣品溶液在液相色譜圖中的主峰保留時間應與標準溶液中三氯蔗糖的保留時間相同。
5.2.3 在檢測相關物質試驗中，樣品溶液在薄層色譜圖中主色斑的 Rf值應與標準溶液主色斑的 Rf值相同。
5.3 含量
5.3.1 試劑和溶液
a) 乙腈：色譜純。
b) 三氯蔗糖標準品：質量分數≥99.8%
5.3.2 儀器和設備
高效液相色譜儀：配備示差折光檢測器。
5.3.3 參考色譜條件
a) 色譜柱：RadPakC18 反相色譜柱，8mm×10cm，粒度 5µm；或其他等效的色譜柱。
b) 流動相：將 150mL 色譜純乙腈與 850mL 水混合均勻后，用 0.45μm 濾膜過濾，超聲脫氣后備用。
c) 柱溫：室溫。
d) 流動相流速: 1.5 mL/min。
e) 進樣量：20 μL
f) 三氯蔗糖保留時間：9min 左右，為確保獲得所需的保留時間，必要時可以調整流動相的比例。
注：系統適用性為重復注入標準溶液兩次，所得響應面積的相對誤差小于 2.0％。
5.3.4 分析步驟
5.3.4.1 標準溶液的制備
稱取約0.025g三氯蔗糖標準品（精確至0.0001g），用流動相溶解，移入25mL容量瓶中，加流動相定容至刻度，所得溶液用0.45μm濾膜過濾，濾液備用。
5.3.4.2 樣品溶液的制備
稱取約0.025g樣品（精確至0.0001g），用流動相溶解，移入25mL容量瓶中，加流動相定容至刻度，所得溶液用0.45μm濾膜過濾，濾液備用。
5.3.4.3 測定
在上述色譜條件下，分別對標準溶液和樣品溶液進行測定，進樣量為20 μL。
5.3.5 結果計算
三氯蔗糖的含量 X1按式（1）計算：
AU×MS
X1=---------------------×100………………………………（1）
AS×MU×(1-X0)
式中：
X1——三氯蔗糖的含量，%；
AU——樣品溶液的色譜峰面積；
MS——三氯蔗糖標準品的質量，單位為克（g）；
AS——標準溶液的色譜峰面積；
MU——稱取的樣品質量，單位為克（g）；
X0——樣品的水分含量，%。
5.3.6 允許差
實驗結果以兩次平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的 2 %。
5.4 比旋光度
稱取約 1 g 樣品（精確至 0.00 1g），用水溶解并定容至 100 mL，用旋光儀進行測定，同時做空白對照。具體操作按 GB/T 613 規定的方法測定，結果計算時換算為以干基計。
5.5 水分
按GB/T 606規定的方法測定。
5.6 灼燒殘渣
按 GB/T 5009.4 規定的方法測定，稱樣量為 1 g ~2g。。
5.7 甲醇
5.7.1 試劑和溶液
a) 甲醇標準品：色譜純。
b) 正丙醇：色譜純。
c) 吡啶：色譜純。
5.7.2 儀器和設備
氣相色譜儀：配有氫火焰離子檢測器。
5.7.3 參考色譜條件
a) 色譜柱：2.1m×4mm（id）玻璃柱，內填充 80~100 目聚苯乙烯型色譜固定相或等同物。
b) 流動相：氮。
c) 柱溫：150℃。
d) 進樣口溫度：200℃。
e) 檢測器溫度：250℃。
f) 流速：20mL/min。
g) 進樣量：1μL。
注：系統適用性為重復注入標準溶液兩次，所得響應面積的相對誤差小于 2.0％。
5.7.4 分析步驟
5.7.4.1 內標溶液的制備
準確吸取1.0mL正丙醇，置于100mL容量瓶中，用吡啶定容至刻度，搖勻。移取5mL該溶液，置于500mL容量瓶中，用吡啶定容至刻度，搖勻。
5.7.4.2 標準溶液的制備
準確吸取 2.0mL 甲醇，置于 100mL 容量瓶中，用內標溶液定容至刻度，搖勻。移取 1.0mL 該溶液，置于 100mL 容量瓶中，用內標溶液定容至刻度，搖勻。
5.7.4.3 樣品溶液的制備
稱量約 2g 樣品（精確至 0.001g），用內標溶液溶解，移入 10mL 容量瓶中，用內標溶液定容至刻度，搖勻。
5.7.4.4 測定
在上述色譜條件下， 分別對標準溶液和樣品溶液進行測定，得到色譜圖，記錄色譜峰面積。
5.7.5 結果計算
甲醇的含量 X2按式（2）計算：
RU×0.00158
X2=---------------------×100 ……………………………………（2）
RS×MU
式中：
X2——樣品中甲醇的含量，%；
RU——樣品溶液的甲醇峰面積與內標(正丙醇)峰面積之比；
0.00158——標準溶液中甲醇的濃度×甲醇的比重×樣品溶液的體積（2×10^-4×0.79×10）；
RS——標準溶液的甲醇峰面積與內標(正丙醇)峰面積之比；
MU——稱取的樣品質量，單位為克（g）。
5.7.6 允許差
實驗結果以兩次平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的 10%。
5.8 pH
稱取約2.5g樣品（精確至0.0 1g），用水溶解并定容至25mL，用pH計進行測定。
5.9 鉛
按 GB 5009.12 規定的方法測定。
6 檢驗規則
6.1 批次的確定
由生產單位按照其相應的規則確定產品的批號，經最后混合且有均一性質量的產品為一批。
6.2 取樣方法和取樣量
在每批產品中隨機抽取樣品，每批按包裝件數的 3 ％抽取小樣，每批不得少于三個包裝，每個包裝抽取樣品不得少于 100 g，將抽取樣品迅速混合均勻，分裝入兩個潔凈、干燥的瓶中，瓶上注明生產廠、產品名稱、批號、數量及取樣日期，一瓶作檢驗，一瓶密封留存備查。
6.3 出廠檢驗
6.3.1 出廠檢驗項目包括含量、比旋光度、水分、相關物質、灼燒殘渣和 pH。
6.3.2 每批產品須經生產廠檢驗部門按本標準規定的方法檢驗，并出具產品合格證后方可出廠。
6.3.3 微晶須附上粒度分析報告，高品質須附上熒發光度報告。
6.4 型式檢驗
本標準技術要求中規定的所有項目均為型式檢驗項目。型式檢驗每一年進行一次，或當出現下列情況之一時進行檢驗：
──原料、工藝發生較大變化，可能影響質量時；
──停產后重新恢復生產時；
──出廠檢驗結果與正常生產時的記錄有較大差別時。
6.5 判定規則
對全部技術要求進行檢驗，檢驗結果中若有一項指標不符合本標準要求時，應重新雙倍取樣進行復檢。復檢結果仍有一項不符合本標準要求，則整批產品判為不合格。
如供需雙方對產品質量發生異議時，可由雙方協商選定仲裁機構，按本標準規定的檢驗方法進行仲裁。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志
食品添加劑應有包裝標識和產品說明書，標識內容應包括：品名、產地、生產廠名、衛生許可證號、生產許可證號、規格、生產日期、批號或者代號、保質期限、產品標準號等，并在標識上明確標示“食品添加劑”字樣。
7.2 包裝
產品的包裝應采用國家批準的、并符合相應的食品包裝用衛生標準的材料。
7.3 運輸、貯存
7.3.1 產品在運輸過程中不得與有毒、有害及污染物質混合載運，避免雨淋日曬等。
7.3.2 產品應貯存在通風、清潔、干燥的地方，不得與有毒、有害及有腐蝕性等物質混存。
7.3.3 產品自生產之日起，在符合上述貯運條件、包裝完好的情況下，保質期應不少于36個月。
三氯蔗糖質量檢測
非售品
CAS：56038-13-2
分子式：C
分子量：397.64