止血芳酸的紅外光譜測定
止血芳酸(Aminomethylbenoic Acid)化學名對氨基苯甲酸一水物,止血藥。合成工藝可有數種,但未見報導不同晶型的紅外光譜。本地藥廠報批的氨甲苯酸的紅外光譜(儀器:P-E公司FT-1R 1630型紅外分光光度計)與衛生部藥典委員會頒布的“藥品紅外光譜集”(1990年)收載的標準圖譜(光譜號410)有明顯差異。3440/cm水峰偏大,1620/cm胺鹽峰和1588/cm苯環峰合二一,520/cm和550/cm處雙峰為單峰。我們按藥典常規方法復核時亦有類似情況,惟1620/cm,1588/cm雙峰尚可分辨。
止血芳酸帶一分子結晶水,藥典允許干燥失重達11.0%,樣品含水高,直接壓片3440/cm水峰過高是必然的,1630/cm處水峰淹沒1620/cm峰和1588/cm峰使之合為單峰亦屬可能。將試樣干燥后壓片掃描的結果仍與標準圖有較大差異。我們采用自行設計制作的“手動紅外試樣壓片器”將試樣直接壓片再作后期自理,結果是試樣掃描的紅外圖譜與標準圖譜一致。
1、儀器與試樣
日立270-30紅外分光光度計,波數準確度與分辨率經檢定符合中國藥典(1990年版)要求。“手動紅外試樣壓片器”。
部分氨甲苯酸試樣由衢州明鋒化工有限公司報送
2、方法與結果
取試樣約1mg,加50倍量的KBr晶體細粉混勻后用手動快速紅外試樣壓片器壓制成試樣鹽片,另取KBr晶體細粉壓制成參比鹽片。該鹽片均分別壓制并固定在不銹鋼套管內,放入預先固定在紅外分光光度計的光路上的承載支架上,作紅外掃描。掃描完畢后將試樣鹽片連同套管置紅外燈下烘烤10分鐘,再作掃描(可二分試樣交替進行),反復3-4次,放置一天后再作掃描。結果見附圖。圖中顯示,試樣直接壓片掃描的紅外光譜圖與標準譜圖稍有不同,放置后掃描的紅外光譜圖中3440/cm峰已明顯回升,但1588/cm峰已明顯超過1620/cm峰,與標準譜圖完全一致。
3、討論
不同工藝的氨甲苯酸晶型可有不同,兩種晶型存在著互變性,本地產品氨甲苯酸當為亞穩態型,經過適當溫度的干燥和一定時間的貯存后即可能轉為穩定態晶型,即光譜集收載的晶型。試樣烘干,放置,再壓片則光譜圖與標準譜圖仍不能完全一致,顯示KBr對轉晶起著催化作用。“手動快速紅外試樣壓片器”將氨甲苯酸壓成鹽片并固定在不銹鋼套管內再作烘烤,放置等后期處理,方便地實施了這種轉化。
參考文獻
(1)孫國新 手動快速紅外試樣壓片器及其應用 分析化學 1995.4.23(4).485