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    甘氨酸質量檢測

    非售品
    CAS:56-40-6
    分子式:H2N-CH2-COOH
    分子量:

    本品在105℃干燥3h后定量,含甘氨酸(C2H5NO2)98.5%以上。
    1.性狀
    本品為白色結晶或結晶性粉末,有甜味①。
    2.鑒定試驗
    (1)取本品的水溶液(1→10)5mL,加稀鹽酸5滴和亞硝酸鈉1mL時,釋出無色氣體②。
    (2)將(1)的反應終了液5滴裝入小試管中,煮沸片刻后,在120℃的干燥器中蒸發至干,冷卻后在殘留物中,加鉻變酸5~6滴,在水浴上加熱10min時,液體呈深紫色③。
    (3)在5mL本品的水溶液(1→1,000)中,加茚三酮試液1mL,加熱3min后呈紫色④。
    3.純度試驗
    (1)溶解性  將1g本品溶解于10mL水時,溶液應無色、透明。
    (2)酸堿性  本品的水溶液(1→10)pH值,用玻璃電極法測定時,應是5.5~7.0。
    (3)氯化物  取本品0.5g進行氯化物常規試驗時,其量應在0.01mol/L鹽酸0.3mL對應量以下⑤。
    (4)銨鹽  引用“L-天門冬酸鈉”的純度試驗(8)⑨。
    4.干燥失重
    本品在105℃干燥3h,其失重應在0.3%以下。
    5.強熱殘留物
    本品的強熱殘留物應是在0.1%以下。
    6.定量法
    將本品在105℃干燥3h后,精確稱取約0.15g,以下“DL-丙氨酸”的定量法進行定量。
    0.1mol/L過氯酸溶液1mL=7.507mg C2H6NO2
    注  解
         
    ①甘氨酸的結晶是單斜晶系,也有六方晶系,由水再結晶可得到單斜晶的棱柱狀體。本品對100g水的溶解度(g)如下:
    溫度(℃)
    0
    20
    40
    60
    100
    g
    14.18
    22.52
    33.16
    45.26
    67.17
    對42.5%乙醇的溶解度在0℃是1.03g,在25℃是2.47g;對66.9%乙醇的溶解度是25℃是0.45g。熔點為233~236℃,產生氣體并分解。
    ②根據下列的反應機制產生氮氣:
    NH2·CH2·COOH+HNO2→CH2(OH)·COOH+H2O+N2
    此反應遵循VanSlyke的氨基氮定量法的原理,在定量上生成氮氣。
    ③根據②的反應從甘氨酸生成乙二醇酸,由于濃硫酸氧化生成了甲醛,然后與鉻變酸反應呈紫色。鉻變酸是甲醛的檢測試劑,所以根據此條件生成的甲醛的物質,共存時妨礙檢測。
    ④是利用α-氯基酸的茚三酮顯色。
    ⑤Cl的限量為0.021%。
    ⑥NH4的限量為0.02%。
    ⑦As2O3的限量為2ppm。
    ⑧Pb的限量為20ppm。
    ⑨在此條件下甘氨酸的Rf值約0.15,其它氨基酸的檢測界限在酸性和中性氨基酸中大體是0.05~0.1μg。
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