以乙酰水楊酸為原料，經氯化而得。將1份乙酰水楊酸和0.0055份吡啶加入干燥的反應罐中，控溫50℃以下滴加0.91份氯化亞砜。升溫至90℃，反應物溶解成黃色時，繼續反應2.5h。90-100℃減壓蒸去過量的氯化亞砜和吡啶，得鄰乙酰氧基苯甲酰氯。收率95%。

另一種方法也以乙酰水楊酸和氯化亞砜為原料，但采用無水三氯化鋁，在無水苯中反應3h，第一小時50-55℃，第二小時60-65℃，第三小時73-79℃。

配料(重量)比為：乙酰水楊酸：氯化亞砜：三氯化鋁：苯=1：0.56：0.02：3。收率91%以上。