苯并呋喃酮

1 范圍
本標準規定了苯并呋喃酮的要求、試驗方法、操作步驟、檢驗規則、標識、包裝、運輸、貯存、保質期等。
本標準適用于本公司以鄰羥基苯乙酸或鄰氯苯乙腈為主原料生產的苯并呋喃酮。
分子式：C8H6O2
分子量：134.13（按 1991 年國際原子量）。
本標準規定的苯并呋喃酮的分析操作規程，適用于本公司產品分析。

2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 16631 高效液相色譜法通則
GB/T 606 化學試劑水分測定通用方法 卡爾?費休法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB 13690 化學品分類和危險性公示 通則
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質檢總局第75號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》

3 要求
3.1 感官指標
苯并呋喃酮為白色固體。
3.2 理化指標
應符合表 1 的規定
表 1
檢測項目 產品純度 溶劑殘留 水份
要求      ≥99.0% ≤0.1% ≤0.05%
3.3 凈含量

符合國家質量監督檢驗檢疫總局令（2005）第 75 號《定量包裝商品計量監督管理辦法》。

4 試驗方法
4.1 儀器及測定條件
4.1.1 色譜工作站
4.1.2 數據連接器
4.1.3 紫外-可見光檢測器
4.1.4 輸液泵
4.1.5 超聲波清洗器
4.1.6 溶液過濾器
4.1.7 微量注射器：50ul、100ul
4.1.8 流動相：乙腈：0.1%三氟乙酸水溶液=50:50
4.1.9 柱溫：40℃；
4.1.10 流速：1.0ml/min；
4.1.11 波長：254nm；
4.1.12 靈敏度：0.05AUFS

5、操作步驟
5.1 準備
色譜甲醇提前抽濾備用，準備所需的流動相，用合適的0.45um 濾膜過濾，超聲脫氣 20min。根據待檢樣品的需要更換合適的洗脫柱（注意方向）和定量環。配制樣品和標準溶液（可在平衡系統時配制）。檢查儀器各部件的電源線、數據線和輸液管道是否連接正常。
5.2 開機
接通電源，依次開啟不間斷電源、柱箱、混合器、A/B 泵、檢測器，待泵和檢測器自檢結束后，打開電腦顯示器、主機，最后打開色譜工作站。
5.3 參數設定
5.3.1 波長設定：在檢測器顯示初始屏幕時，按[func]鍵一次，按[Enter]鍵，用數字鍵輸入所需波長值，按[Enter]鍵確認。按[CE]鍵退出到初始屏幕。
5.3.2 流速設定：在 A 泵顯示初始屏幕時，按[func]鍵，用數字鍵輸入所需的流速（柱在線時流速一般不超過 1ml/min)，按[Enter]鍵確認。按[CE]鍵退出。
5.3.3 將 A/B 管路的吸濾器放入裝有準備好的流動相的儲液瓶中；
5.4 逆時針轉動 A/B 泵的排液閥 180°，打開排液閥；3min（可設定）后自動停止；將排液閥順時針旋轉到底，關閉排液閥。如管路中仍有氣泡，則重復以上操作直至氣泡排盡。
5.5 如按以上方法不能排盡氣泡，從柱入口處拆下連接管，放入廢液瓶中，設流速為 5m1/min，按[pump]鍵，沖洗 3min 后再按[pump]鍵停泵，重新接上柱并將流速重設為規定值。
5.6 樣品調制
a、反應液的配制：5 滴反應液，20m1 乙腈，超聲波超 5 分鐘，用 0.22um 濾膜過濾后，進樣 4ul。
b、濾餅：稱取樣品 0.02g，25m1 乙腈，超聲波超 5 分鐘，用 0.22um 濾膜過濾后，進樣4ul。
c、干品：稱取樣品 0.02g，25m1 乙腈，超聲波超 5 分鐘，用 0.22um 濾膜過濾后，進樣4u1。
5.7 進樣
用試樣溶液清洗注射器，并排除氣泡后抽取 4u1 進樣，將針頭全部插入進樣口后，推入樣品，同時將六通閥向右切下。
5.8 結果
待譜圖繪制完畢，按停止鍵，處理圖譜并記錄結果，并將結果告知相關崗位（保證結果的及時性、真實性）。
5.9 清洗系統和關機
數據采集完畢后，關閉檢測器，繼續以工作流動相沖洗，10min 后，換甲醇沖洗，如樣品太臟根據情況換水沖洗。沖洗完畢，先將泵停止運行后，再依次關閉柱箱、混合器、B 泵、
A 泵、檢測器、電腦及不間斷電源。
6 檢驗規則
6.1 檢驗分類
產品檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。
6.2 取樣
取樣按照 GB/T 6679 執行。取樣時，大樣應從每批產品 5％的袋內采取，小批量時不得小于五 袋，產品以 3 噸為一批，取樣應用取樣器插入袋中，據底部 10cm 左右，力求取到袋中固體的上、中、 下樣品。抽樣時，每隔相當袋數用潔凈的取樣器取均等樣份，，將所有份樣充分混勻，縮取 60 克作為 實驗樣品，裝入潔凈、干燥的樣品袋中，封口待用。同時作好取樣記錄。樣品混勻后進行檢測。其余保 存于潔凈、干燥的樣品袋中備查，袋上應貼標簽，并注明產品名稱、批號、取樣日期等。
6.3 出廠檢驗
產品須經生產企業質檢部門的出廠檢驗合格，并蓋章后方可出廠。出廠檢驗的項目為全
部檢驗項目。
6.4 型式檢驗
凡有下列情況之一時，應進行型式檢驗：
a) 新產品投產時；
b) 正常生產后，如結構、材料、工藝有重大改變時；
c) 停產半年以上，恢復生產時；
d) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時；
e) 國家質量監督部門或客戶提出要求時。
6.5 判定規則
6.4.1 本標準中產品質量指標合格判定，采用 GB/T 8170 中“修約值比較法”。
6.4.2 當有一項不合格時，可加倍抽樣復檢，若仍不合格，則判定該批產品不合格.
6.4.3 使用單位有權按照標準的規定對到貨的產品進行驗收。雙方如有爭議時 ,由供需雙方協商解決,或由雙方同意的仲裁機構按本標準進行仲裁。

7 標志、包裝、運輸和貯存
7.1 標志
包裝容器上應標有牢固的標識，并符合 GB 13690 的規定，內容包括：產品名稱、產品標準號、廠名、地址、生產日期、批號、凈含量、保質期。
7.2 包裝
本品用編織袋內襯聚乙烯袋包裝。包裝內外清潔、無破裂、無嚴重劃痕，避光、密封保存。應符合 GB/T 191 的規定。
7.3 運輸
在運輸過程中應防止泄露，避免與堿性物質、氧化性物質混運，避免日曬雨林。
7.4 貯存
貯存在通風、陰涼的倉庫內，不得存放于不干凈的場所。
7.5 保質期
在滿足標準規定的運輸及貯存的條件下，保質期為 3 年。