吡喹酮原料藥－吡喹酮－高效液相色譜法

儀器設備：
1. 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑
1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件
2.1 流動相：甲醇+水=100+40
2.2 檢測波長：263nm
2.3 柱溫：室溫

試樣制備：
1. 內標溶液的制備
精密稱取α-細辛醚適量，加甲醇溶解并稀釋成每1ml中含0.4mg的溶液，即為內標溶液。
2 對照品溶液的制備
精密稱取吡喹酮對照品約100mg，置10ml量瓶中，精密加內標溶液5ml，振搖使溶解，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。
3. 供試品溶液的制備
精密稱取供試品約100mg，置10ml量瓶中，精密加內標溶液5ml，振搖使溶解，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。
注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
 
應用范圍
本方法采用高效液相色譜法測定吡喹酮原料藥中吡喹酮的含量。
本方法適用于吡喹酮原料藥。
 
方法原理
供試品加入內標溶液溶解，再經甲醇稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長263nm處檢測吡喹酮的峰面積，計算出其含量。
 
試劑
1 .甲醇
2. α-細辛醚
 
試樣制備
1. 內標溶液的制備
精密稱取α-細辛醚適量，加甲醇溶解并稀釋成每1ml中含0.4mg的溶液，即為內標溶液。
2. 對照品溶液的制備
精密稱取吡喹酮對照品約100mg，置10ml量瓶中，精密加內標溶液5ml，振搖使溶解，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。
3. 供試品溶液的制備
精密稱取供試品約100mg，置10ml量瓶中，精密加內標溶液5ml，振搖使溶解，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。
注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
 
操作步驟
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10ml，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長263nm處測定吡喹酮（c19h24n2o2）的峰面積，計算出其含量。