異煙酸
1 范圍
本標準規定了異煙酸的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝運輸和貯存、安全環保。
本標準適用于異煙酸生產過程中的工藝質量控制。
化學名稱：異煙酸。
分子式：C6H5NO2
相對分子質量：123.11 (按1987年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB190 危險貨物包裝標志
GB/T603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T6679 固體化工產品采樣通則
GB 12463 危險貨物運輸包裝通用技術條件
GB 15258 化學品安全標簽編寫規定
GB 15603 常用危險化學品貯存通則
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質檢總局[2005]第75號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3要求
異煙酸的質量按下表要求
|
檢測項目 |
質量標準 |
|
含量，% |
≥99.0 |
|
熔點，℃ |
315~320 |
|
殘渣，% |
≤0.1 |
|
重金屬，mg/kg |
≤20 |
|
顏色指數 |
≤20 |
|
干燥失重，% |
≤0.5 |
4試驗方法
4.1試劑與溶液
本標準所用的試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指符合現行國家標準的分析純試劑和符合GB/T6682規定的三級水。色譜分析中所用的試劑為色譜純，試驗水符合GB/T6682規定的一級水。
4.1.1氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)，按GB/T601的規定制備和標定；
4.1.2酚酞指示液，按GB/T608的規定制備；
4.1.3標準鉛溶液：稱取硝酸鉛0.1599g，置1000 mL量瓶中，加硝酸5mL與水50mL溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液；精密量取貯備10mL，置100 mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。本溶液僅供當日使用。
4.1.4醋酸鹽緩沖液(pH值3.5)：取醋酸銨25g，加25mL溶解后，加7mol/L鹽酸溶液38mL，用2mol/L或5mol/L氨溶液準確調節pH值至3.5(電位法指示)，用水稀釋至100mL，即得。
4.1.5硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺4g，加水使之溶解成100 mL，置冰箱中保存。臨用前取混合液(由1mol/L氫氧化鈉溶液15 mL、水5.0 mL及甘油20 mL組成)5.0 mL，加上述硫代乙酰胺溶液1.0mL，置水浴上加熱20秒，冷卻，立即使用。
4.2外觀測定
目測法。
4.3異煙酸含量測定
4.3.1 高效液相色譜法(第一法)
4.3.1.1方法提要
采用高效液相色譜法，用面積歸一化法。
4.3.1.2色譜條件
色譜柱：C18不銹鋼柱(內徑4.6mm，柱長150mm，填料為C18，粒徑5μm)；
流動相：甲醇-磷酸氫二鈉(8：92)，搖勻，過濾膜(有機系，0.45μm)，脫氣；
流速：1mL/min；
檢測波長：268nm；
進樣量：10μL；
4.3.1.3測定步驟
取異煙酸2mg，加水4 mL，超聲溶解，搖勻，過濾膜，進行進樣檢測；
4.3.2中和法(第二法)
4.3.2.1取樣品約0.3g(精確至0.0003g)，加新沸過的冷水50mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯粉紅色；
4.3.2.2結果計算
異煙酸含量X3(以質量分數表示，數值以%計，按干燥品計)，按下式計算：
X3=12.31×V1×c2/[m2×(1-X)]
式中：
V1為樣品溶液消耗氫氧化鈉標準滴定液的體積，mL；
c2為氫氧化鈉標準滴定液的濃度，mol/L；
m2為樣品的質量，g；
X為樣品干燥失重，%；
計算結果表示至小數點后一位。
4.3.2.3允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果相對偏差小于等于0.2%。
4.4熔點
取樣品適量，研成細粉，在干燥失重的條件下進行干燥。分取樣品適量，置熔點測定用毛細管，輕擊管壁或借助長短適宜的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其它適宜的硬質物體上，將毛細管自上口放入使其自由落下，反復數次，使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。裝入樣品的高度為3mm。用熔點儀測試初熔溫度和全熔溫度，重復測定3次，取其平均值而得。
4.5重金屬
取樣品1g，加稀鹽酸1.5mL與水使之成25mL，緩緩加溫使其完全溶解，放冷。取25 mL納氏比色管三支，甲管中加標準鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液(pH值3.5)2 mL后，加水稀釋成25mL；乙管中加入供試樣品溶液25 mL；丙管中加入1g樣品，加水10 mL溶解，再加與甲管相同量的標準鉛溶液與醋酸鹽緩沖液(pH值3.5) 2 mL后，加水稀釋成25mL。再將甲、乙、丙三管中分別加入硫代乙酰胺溶液各2 mL，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，觀察比較。當丙管中顯示的顏色不淺于甲管時，乙管中顯示的顏色與甲管比較，不得更深。
4.6干燥失重
取樣品1g，置于供試品相同條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，在105℃干燥箱中干燥2小時至恒重，置于干燥器中放冷，稱重。由減少的重量和取樣量計算干燥失重。
樣品干燥時，應平鋪在扁平稱量瓶中，厚度不可超過5mm。
4.7熾灼殘渣
取本樣品1g，置與供試樣品相同條件下熾灼至恒重的坩鍋中，精密稱定。緩緩熾灼至完全炭化，放冷后，加硫酸0.5 mL使濕潤，低溫加熱至硫酸蒸汽除盡后，在700~800℃熾灼使完全灰化，移置于干燥器中放冷，精密稱定后，再在700~800℃熾灼至恒重，即得。
5檢驗規則
5.1 組批
以同一原料、同一生產日期的均勻產品為一批。
5.2 抽樣
按GB/T6679的規定執行。
5.3檢驗分類
產品按檢驗類別分為出廠檢驗和型式檢驗兩種。
5.3.1 出廠檢驗 備案 2015年06月01日 09點27分
產品出廠前，應由質檢科按標準規定檢驗。出廠檢驗項目：外觀、純度、熔點、水份、丙酮不溶物、色度、鐵（Fe）含量、色點、凈含量。
5.3.2型式檢驗
有下列情況之一時，應進行型式檢驗。
1)新產品正式投產前；
2)停產一年以上，重新恢復生產；
3)出廠檢驗報告與上次型式檢驗有較大差異；
4)正常生產的產品每年進行一次；
型式檢驗的項目包括所有指標。
5.3.3 判定規則
每批產品只有全部指標均符合本標準要求時方能判為合格產品，只要有一項指標不符合本標準要求時，應從同批產品中重新自兩倍量的包裝件中采樣進行復檢，復檢結果中即使只有一項指標不符合本標準要求，也應該批產品為不合格產品。不合格產品必須返回車間重新加工處理，直至全部指標合格為止方準入庫。
6標志、標簽、包裝、運輸與貯存
6.1 標志、標示
6.1.1 產品標志應符合GB 190之規定。
6.1.2產品標示應標明：產品名稱、廠名、廠址、凈含量、生產日期及批號、產品標準編號、保質期。
6.2 包裝運輸
本產品分箱裝和桶裝兩種。凈含量20Kg，箱裝為紙板內襯聚乙烯塑料袋；桶裝為硬紙板桶內襯聚乙烯塑料袋。
運輸應符合GB15603的規定。本產品運輸、裝卸時應遠離火源、熱源，不得暴曬，避免雨淋受潮，應按危險貨物運輸規定進行運輸。
6.3貯存
本產品貯存條件應符合GB15603中規定的要求。
7安全環保
7.1安全
安全：為6.1類有毒品，本品易燃，具刺激性，危險品編號為（UN2941）。皮膚不慎接觸時，立即脫被污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，就醫。眼睛不慎接觸時，立即翻開上下眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗至少15分鐘，就醫。不慎吸入時，迅速脫離現場至空氣新鮮處，如呼吸困難時給輸氧，呼吸停止時，立即進行人工呼吸，就醫。不慎食入時，飲足量溫水，催吐，就醫。
異煙酸生產過程應加強通風，穿防毒物滲透工作服、帶橡膠手套，佩帶防毒口罩和化學安全防護鏡，避免長期反復接觸。泄漏時迅速撤離泄漏污染區人員至安全區，并進行隔離，應急處理人員戴自給式呼吸器，不要接觸泄漏物，盡可能切斷泄漏源，泄漏物可回收后處理。
燃爆危險：遇高熱、明火及強氧化劑易引起燃燒。
險：遇高熱、明火及強氧化劑易引起燃燒。
7.2 環保
環保：本品危險性類別：第4.1類 易燃固體。侵入途徑： 吸入、食入
健康危害：本品具有刺激性，對眼睛，皮膚和呼吸道粘膜有強刺激作用。接觸可引起眼睛刺痛、皮膚刺激等癥狀，反復接觸還會引起肝損害。本品攝入會引起腸胃道刺激，引發惡心、嘔吐、腹瀉等癥狀。用本品做發泡劑的泡沫塑料加熱或切割時產生的揮發性物質可刺激咽喉，口中有苦味，可致嘔吐和腹痛。
生產廢物不可隨意傾倒，處置前應參閱國家和地方有關法規。建議用焚燒法處理，焚燒所產生的氮氧化物用酸洗滴器除去。