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    5-碘-2-甲基苯甲酸合成

    規格:98%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:54811-38-0
    分子式:C8H7O2I
    分子量:261.92

    5-碘-2-甲基苯甲酸生產工藝:
    1、以2-甲基苯甲酸為原料,經硝化、還原、重氮化和碘化等多步反應制得。
    2、以2-甲基苯甲酸為原料,醋酐為脫水劑,硫酸為催化劑,通過一氯化碘碘代制得。
    3、以2-甲基苯甲酸為原料,硫酸為催化劑,通過高碘酸鈉-碘化鉀碘代制得。
    4、以2-甲基苯甲酸為原料,醋酸為溶劑,醋酐為脫水劑,在β-型沸石為催化劑,在碘-高碘酸體系下碘化生成5-碘-2-甲基苯甲酸。

    制備:往帶有機械攪拌、溫度計、冷凝管的500mL四口瓶中加入40.8g2-甲基苯甲酸(0.3mol),加入醋酸150g,醋酐48g,開啟攪拌,然后再依次加入碘30g,高碘酸17.5g,沸石10g,升溫至120~125℃,回流反應5小時,HPLC監控,當原料小于3%時,先降溫至100℃,用絲網趁熱濾除沸石,母液繼續降溫,當冷至室溫時,析出黃色固體,過濾,醋酸洗滌,80℃烘干,得到淺黃色固體71g,產率90.3%,m.p.177~179℃。

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