三氯乙腈檢測方法
Trichloroacetonitrile
1 范圍
本標準規定了三氯乙腈的要求、采樣、試驗規則以及標志、標簽、包裝、運輸和貯存等。
本標準適用于本公司用乙腈通氯、水洗、精餾而制得的三氯乙腈。本品不溶于水，比重為1.4403。
         Cl
結構式： |
     Cl—C—CN
         |
         Cl
相對分子量：144.39
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后的修改單（不包括勘誤的內容）或修改版均不適用于本標準。然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 1250-89 極限數值的表示方法和判定方法。
GB/T 6679-2003 化工產品采樣通則。
GB190 危險貨物包裝標志。
GB191 包裝儲運圖示標志。
GB/T9722 化學試劑 氣相色譜通則。
GB/T13753-92 染料中間體水份測定通用方法 卡爾-費休法及卡爾-費休改良法。
3 要求
 三氯乙腈應符合表 1 的要求：
 表 1 三氯乙腈的質量指標
項 目 指 標
（1）外觀 無色透明液體
（2）含量，% ≥ 99.70
（3）最大單一雜質，% ≤ 0.10
（4）水份，% ≤ 0.10
（5）殘留酸，% ≤ 0.10
4 采樣
從每批（以均勻產品為一批）產品中，按包裝桶數的 30%采樣，小批量時不得少于 3 桶。采樣時用干燥、清潔的玻璃管探取包括上、中、下三部分的樣品。采樣總量不得少于 100ml。混勻后分裝于兩個清潔、干燥的試劑瓶中（瓶塞包兩圈四氟生料帶，以增加密封性），貼上標簽，注明：產品名稱、批號、取樣日期， 一瓶由質檢部進行檢驗，一瓶用于留樣備查。
5 試驗法
5.1 外觀的測定：
外觀采用目視法測定。
5.2 含量及最大單一雜質的測定。
5.2.1 方法提要：
采用氣相色譜法，用峰面積歸一法定量以求得樣品的的含量及最大單一雜質。
5.2.2 儀器裝置
氣相色譜儀：儀器的靈敏度及穩定性符合 GB/T9722 的規定；
檢測器：氫火焰離子檢測器 FID；
色譜工作站
色譜柱：石英毛細管色譜柱 SE-54 30m×0.53mm×1.0μm
5.2.3 色譜條件
汽化溫度：250℃
檢測溫度：250℃
柱溫： 50℃（2min） 升溫（15℃/min） 200℃（15min）
5.2.4 測定步驟
打開色譜儀,升溫、點火。待儀器穩定后，用樣品把 10μl 的進樣器洗 30 次以上，再吸取 0.6μl 進樣,基線走 20 分鐘 ,用面積歸一法計算出樣品的主含量及最大單一雜質。

5.3 水份測定
調整好水份測定儀,在反應瓶中加入 20—50ml 甲醇,滴入卡爾費休氏試劑,使電流指針有一個較大的偏轉角度,用 10μ l 微量注入 10μ l 蒸餾水(針尖要浸入溶液中),再用卡氏試劑滴至原先的偏轉角度,記下卡氏試劑的消耗體積 V。
水當量計算:N=0.01/V (g/ml)
再在反應瓶中加入 5ml 樣品，繼續滴加卡氏試劑，滴至原先的偏轉角度，記下樣品消耗卡試劑的體積 V1
                           N·V1
樣品水份計算：H2O%= --------------×100%
                        5·14403
5.4 殘留酸的測定
在 250ml 錐形瓶中吸入 5ml 樣品,再加 50-80ml 蒸餾水用力振蕩 5min 后 ,加 2-3 滴酚酞指示液,用 0.1mol/L 的氫氧化鈉標準溶液滴定至粉紅色保持 30 秒不褪色為終點。
計算：
        C·V2·0.03646
X＝-------------------×100％
           5·14403
式中
C------氫氧化鈉標準溶液的濃度 ，mol/L；
V2------試樣消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，ml；
0.03646-----與 1.00ml 濃度為 1.0000 mol/L 氫氧化鈉標準溶液相當的以克表示的氯化氫的質量， g。
6 檢驗規則
6.1 檢驗分類
根據本公司的工藝要求和產品的性質，產品中水份可滿足表 1 中的要求，為出廠必檢項目。
6.2 企業檢驗
本公司的質檢科根據本標準的要求進行檢驗，應保證所有廠的產品都符合標準的要求。每批出廠的產品都應附有一定格式的質量證明書。
6.3 用戶驗收
顧客有權按照本標準的各項規定對收到的三氯乙腈進行檢驗，檢驗其是否符合本標準的要求。
6.4 復檢
如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時，應重新從兩倍量的包裝中采樣進行檢驗。重新檢驗的結果即使只一項指標不符合本標準的要求，則整批產品不能驗收。
7 標志、 標簽、 包裝、 運輸和貯存
7.1 標志
包裝桶上應有清晰的標志,注明本公司名稱、地址、產品名稱、生產日期、批號、毛重、凈重，并按 GB/191-2008 的要求，注明“有毒”字樣圖示。并應符合 GB190 的要求。
7.2 標簽
每批包裝好的產品都應附有一定格式的標簽。
7.3 包裝
三氯乙腈用內襯工程塑料的鐵桶包裝,用戶若需要其它包裝可協商確定。
7.4 運輸
運輸中應防止曝曬、碰撞和雨淋。
7.5 貯存
產品應貯存在陰涼、干燥、通風的庫房中。