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    DL-色氨酸質量檢測

    非售品
    CAS:54-12-6
    分子式:C11H12N2O2
    分子量:204.22

    本品在105℃干燥3h后定量時,DL-色氨酸含量為98.5%以上。
    1.性狀
    本品是白色~黃白色的結晶或結晶性粉末,無臭或稍有臭氣,稍有甜味①。
    2.鑒定試驗
    (1)本品的水溶液(1→500)無旋光性。
    (2)本品0.1g中加水50mL,加熱溶解,冷卻后取10mL,加對二甲基氨基苯甲醛試液5mL及稀鹽酸2mL,水浴加熱5min呈現紅紫~藍紫色②。
    3.純度試驗
    (1)溶解性  將本品0.5g溶于0.5mol/L氫氧化鈉溶液10mL時,其顏色不得深于標準溶液C。其濁度幾乎是透明的。
    (2)酸堿性  本品水溶液(1→500)的pH值用玻璃電極法測定應是5.5~7.0。
    (3)氯化物  取本品0.5g,進行氯化物的常規試驗,其量應在0.01mol/L鹽酸0.3mL對應量以下③。
    (4)銨鹽  按“L-天門冬氨酸鈉”的純度試驗(5)進行。但氨標準溶液用2mL④。
    (5)砷  將本品0.5g在1mol/L鹽酸3mL及水2mL的混液中加熱溶解,作為檢液進行砷的常規試驗時,應符合要求⑤。
    (6)重金屬  在強熱殘留物試驗中得到的殘留物上加鹽酸1mL及硝酸0.2mL,水浴蒸發至干,再加稀鹽酸1mL及水15mL,加熱溶解,冷后加酚酞試液1滴,滴加氨水至溶液呈現微紅色為止,然后加稀醋酸2mL,必要時過濾,再加水至50mL,加硫化鈉試液3滴,放置5min,溶液的顏色,不得深于鉛標準溶液2mL中加稀醋酸2mL、水50mL、硫化鈉試液3滴放置5min時溶液的顏色⑥。
    (7)其它的氨基酸  按“L-天門冬氨酸鈉”的純度試驗(8)進行⑦。
    4.干燥失重
    本品在105℃干燥3h,失重應在0.3%以下。
    5.強熱殘留物
    本品1g放到石英或瓷制的坩堝中進行強熱殘留物的試驗,其量應在0.1%以下。
    6.定量法
    本品在105℃干燥3h后精確稱量約0.3g,以下按“DL-丙氨酸”的定量法進行。
    0.1mol/L過氯酸溶液 1mL=20.42mg C11H12N2O2
    注  解
    ①L-色氨酸有苦味,而D-色氨酸的甜味經蔗糖還強。DL-色氨酸用含水乙醇再結晶時,得到有光澤無色薄六扁板片狀的結晶。在水中溶解度30℃是0.25g/dl。
    ②稱為Neubauer-Rhode反應,也用于定量(→分析法)。
    ③Cl的限量是0.021%。
    ④NH4限量是0.02%。
    ⑤As2O3的限量是2ppm。
    ⑥Pb的限量是0.002%即20ppm。因本品有顏色,用強熱殘留物試驗中得到的殘留物進行試驗。
    ⑦本條件中色氨酸的Rf值是0.43。其它的氨基酸的檢出量,酸性及中性氨基酸大約是0.05~0.1μg。
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