甲基磺酸錫
1 范圍
本標準規定了甲基磺酸錫的技術要求，試驗方法，檢驗規則，包裝、 標志、運輸與貯存。 本標準適用于經化學反應合成的甲基磺酸錫。
2 引用標準
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日 期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不 適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這 些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T601－2002 標準滴定溶液的制備
GB/T602－2002 雜質測定用標準液的制備
GB/T603－2002 試驗方法中所用制劑及制品的制備
3、技術要求
3.1 外觀 無色至微黃色透明液體
3.2 甲基磺酸錫的質量指標應符合表 1 要求：
表 1：甲基磺酸錫質量指標
項 目 指 標
二價錫含量 g/l ≥ 300
含量% ≥ 50.00
鐵% ≤ 0.002(20ppm)
氯化物% ≤ 0.001(10ppm)
硫酸鹽% ≤ 0.002(20ppm)
4、試驗方法
試驗中所用水為蒸餾水，溶液為水溶液。
4.1 甲基磺酸錫含量的測定——碘量法
方法提要：甲基磺酸介質中，二價錫為碘所氧化，以淀粉為指示劑， 用碘標準溶液滴定至藍色為終點，根據碘標準溶液的用量計算其含量。
4.1.1 儀器、試劑及溶液
容量瓶：100ml；
錐形瓶：250ml；
甲基磺酸溶液：取甲基磺酸 80ml，用不含二氧化碳的水稀釋至 1000ml；
碘：分析純，0.1mol/l 碘標準溶液按 GB/T601 規定的方法配制與標定；
淀粉：分析純，0.5%淀粉溶液，按 GB/T603 規定的方法配制；
碳酸氫鈉：分析純。
4.1.2 測定程序及結果計算
4.1.2.1 在 100ml 容量甁中加入約 20ml 水，用移液管取 10ml 樣品加入容量甁，再加水至刻度搖勻待用。
4.1.2.2 在 250ml 錐形瓶中，加入 50ml 甲基磺酸溶液及 5ml0.5%淀粉溶 液，加入上述溶液 5ml,加固體碳酸氫鈉約 0.5g,立即以 0.1mol/l 碘標準溶 液滴定至藍色即為終點，記下所耗的碘標準溶液用量 Vml。
結果計算：二價錫含量 g/l 按下式計算：
X （g/l）＝c×V×0.059355 /10×5/100×1000 = 118.71cV
式中：X—二價錫 g/l
c—碘標準溶液的摩爾濃度 mol/l;
V—碘標準溶液的耗用量 ml;
0.059355 —每 1/2 毫摩爾錫之克數 g/mmol。
結果： X≥300g/l 為合格。
4.1.2.3 在 250ml 錐形瓶中，加入 50ml 甲磺酸溶液及 5ml 淀粉溶液稱重，取入試樣約 0.5ml 后再稱重，兩次稱重之差為樣重 m(g)（精確至 0.0001g）， 加入固體碳酸氫鈉約 0.5g，立即以 0.1mol/l 碘標準溶液滴定至藍色即為終 點，記下所耗的碘標準溶液的用量 Vml。
甲基磺酸錫含量％按下式計算：
X％ ＝c×V×0.154454 /m ×100％ m
式中：X—甲基磺酸錫質量百分含量%；
c—碘標準溶液的摩爾濃度 mol/l；
m－甲基磺酸錫樣重 g；
V—碘標準溶液的耗用量 ml；
0. 154454—每 1/2 毫摩爾甲基磺酸錫之克數 g/mmol；
結果： X%≥50%為合格。
4.2 鐵含量的測定
方法提要：用離子交換法除去金屬離子后,在弱酸性條件下加入硫代乙 醇酸，并以氨水轉化呈現堿性，使溶液呈紅紫色，再與標準溶液比色。
4.2.1 儀器、試劑與溶液
錐形瓶：250ml；
容量瓶：250ml；
酸式滴定管 100ml（填充交換樹脂用）；
比色管：50ml；
鹽酸：分析純 1：9（1 份酸與 9 份水混合）；
硝酸銀：分析純 17g/l 溶液按 GB/T603 配制；
陽離子交換樹脂：732 型；
硫代乙醇酸：分析純；
檸檬酸：20%水溶液，20g 檸檬酸溶于 80ml 水；
氨水：分析純 10％溶液按 GB/T603 配制；
硫酸鐵銨：分析純 0.01mg/ml 鐵標準溶液，按 GB/T603 配制。
4.2.2 交換柱及試樣的制備
交換柱制備：先將 732 型樹脂經 30～40℃水浸泡漂洗 3～4 小時后，使 其充分膨脹，用玻璃棒攪拌，倒入盛有水的交換柱中（柱底部填塞脫脂棉） 待樹指沉下后，樹脂上端用脫脂棉（填）隔，以防樹脂沖起再將樹脂轉為 H +離子型，
用 1：9 的鹽酸 5ml 進行淋洗，使其變 H +離子態，流速可控制在 5～6ml/min，然后用水洗至無酸性反應或無氯離子反應(用 17g/l 硝酸銀溶 液檢測)。
試樣的制備：稱取 5g 試樣，加水 50ml 搖勻，放入離子交換柱中，以 5～6ml/min 的流速用 250ml 容量瓶收集，并用水淋洗至中性，加水至刻度，搖 勻備用。
4.2.3 比色測試程序
取 4.3.2 制備好的試樣 20ml（相當于 0.4g 樣）于 50ml 比色管中，加Q/XC02-2016 20%檸檬酸 2ml 及 3 滴硫代乙醇酸，混合均勻后，加 5ml 氨水，搖勻，溶液 所呈紅紫色不得深于標準色。
標準是：取 0.01mg/ml 鐵標準溶液 2ml 與試樣同時樣處理后比色。
結果：所呈紅紫色不深于標準色為合格,即鐵含量≤0.0005%(5ppm)。
4.3 氯化物的測定 方法提要：試樣中的氯化物與硝酸銀生成 AgCl 的白色沉淀后，再與標 準進行比濁。
4.3.1 儀器、試劑與溶液
比色管：50ml；
硝酸：分析純；
硝酸銀：分析純，17g/l 溶液按 GB/T603 規定的方法配制；
氯化鈉：分析純，0.01mg/ml 的氯標準溶液按 GB/T602 規定的方法配制。
4.3.2 比濁測試程序 于 50ml 比色管中加水約 20ml，加入待檢樣品 3g（約1.95ml），硝酸 1ml 及 17g/l 的硝酸銀 1ml，加水至刻度，搖勻，10min 后比濁，所呈濁度 不得大于標準。 標準：取 0.01mg/ml 氯的基準溶液 3ml 與試樣同時同樣處理。 結果：所呈濁度不大于標準為合格即 Cl%≤0.001%（10ppm）。
4.4 硫酸鹽的測定
方法提要：樣品中的硫酸鹽與氯化鋇生成硫酸鋇白色沉淀，再與標準 液進行比濁。
4.4.1 儀器、試劑與溶液
比色管：50ml 鹽酸：
分析純 10％溶液按 GB/T603 配制
無水硫酸鈉：分析純 0.1mg/mlSO4 2-標準溶液按 GB/T602 配制
氯化鋇：分析純 25%的氯化鋇溶液，25g 氯化鋇溶于 75ml 水。
4.4.2 比濁測定程序 于 50ml 比色管中加水 20ml，取待檢樣品 10g（約6.5ml），加 10％鹽 酸 5ml 及 5ml25%的氯化鋇溶液搖勻，放置 10 分鐘后與標準比濁，其濁度不 得大于標準。
標準：取 0.1mg/ml 的 SO2- 4 的標準溶液 3ml 與試樣同時同樣處理。
結果：渾濁度不大于標準為合格即 SO2- 4%≤0.003%（30ppm）。
5、檢驗規則
5.1 產品檢驗
5.1.1 產品檢驗項目為本標準第 3 章表 1 中規定的全部項目。
5.1.2 產品由公司質量檢驗部按本標準進行檢驗，所有出廠產品必須符合 本標準要求。
5.2 取樣方法：每成品槽為一批，每批取樣時，應從取樣口放出約 5KG 后， 再取約 100ml 樣品分析，合格后包裝。
5.3 檢驗結果：所有項目符合本標準要求時為合格；檢驗時，若有一項指 標不符合本標準要求，應重新加倍取樣復檢，若復檢仍不合格，則該批產 品為不合格。
5.4 爭議檢驗：供需雙方對產品質量有異議時，應按本標準的規定對產品 進行復檢。
6、包裝、標志、運輸與貯存
6.1 包裝：用藍色或黑色聚乙烯塑料桶，規格分別為：25kg、30kg、 250kg， 也可根據用戶的要求，選用其它規格的包裝。
6.2 標志：包裝物外應標明公司名稱、地址、產品名稱、執行標準號、生 產日期、凈重、保質期等。
6.3 運輸：本品采用常規運輸方式，運輸時應防止對其它物品產生污染， 并防止雨淋、暴曬、倒置、重壓，運輸或轉移時，應小心輕放，防止破損。
6.4 貯存：本品存放于陰涼通風的庫房中，避免陽光直射。
6.5 保質期：本品保質期為半年，半年后產品質量經復檢合格方可使用。