6-氯煙酸
1 范圍
本標準規定了6-氯煙酸(以下簡稱產品)的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存。
本產品可作為醫藥、農藥的中間體。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
《中華人民共和國藥典》(2010版第二部附錄)
國家質量監督檢驗檢疫總局令第75號《定量包裝商品計量監督管理辦法》
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示與判定
3 要求
產品的技術指標應符合表1要求。
表1 技術指標
檢 測 項 目 質量指標(合格品)
外 觀 白色結晶性粉末
含量(HPLC),% ≥ 98.0
水份,% ≤ 0.5
灰份,% ≤ 0.5
4 試驗方法
4.1 外觀
采用目測
4.2 含量的測定(高效液相色譜法)
4.2.1 色譜條件
—— Agilent 1100 高效液相色譜儀;
—— Agilent 1100 液相色譜工作站;
—— Agilent 1100 VWD 紫外檢測器;
—— 色譜柱:ODS C18 4.6*150mm, 5μm;
—— 柱溫:40℃;
—— 流速:1mL/min;
—— 檢測波長:230nm;
—— 流動相:甲醇∶水=20∶80(V/V)(按《中華人民共和國藥典》附錄Ⅴ 高效液相色譜法);
—— 保留時間:13min;
—— 進樣體積:20μL。
4.2.2 供試液配置
精密稱取樣品0.05g,加流動相溶解并稀釋至250mL。
4.2.3 計算方法
按面積歸一法進行。
4.3 水份
按《中華人民共和國藥典》2010 版二部附錄Ⅷ水份測定A法測定。取樣量1.5g(精確0.0002g)。
4.4 灰份
按《中華人民共和國藥典》2010年版二部附錄Ⅷ,準確稱取樣品2.0g,先在電爐上緩慢炭化,然后
放入馬弗爐在720℃高溫熾燒4小時執行。
5 檢驗規則
5.1 產品應由公司的質量檢驗部門進行檢驗,保證所出廠產品的各項技術指標均符合本標準的要求,并附有一定格式的質量證明書。質量證明書的內容包括產品名稱、批號、凈重、出廠日期和本標準編號。
5.2 出廠時產品以1000kg為一批。
5.3 取樣方法:按GB/T 6679的規定進行。
5.4 檢驗結果如果有一項指標不符合本標準要求時,應重新取原來的兩倍量進行復檢,復檢結果即使只有一個指標不符合本標準要求,則整批產品為不合格。
5.5 使用單位有權按本標準對產量質量進行驗收,當供需雙方對產品質量發出異議時,應及時提出并由雙方協商解決或請仲裁單位進行仲裁分析。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
在產品的外包裝桶上應清楚牢固標明:生產企業名稱、廠址、產品名稱、產品批號、生產日期、本標準編號、產品凈重。并應符合GB/T 191的規定。
6.2 包裝
本產品用塑料桶或儲罐包裝。其凈含量允許偏差應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》的規定。
6.3 運輸
產品在運輸和搬運時要防止猛烈撞擊,同時防止雨淋、日曬,不得與氧化劑、酸類、堿類物品混運。
6.4 貯存
本產品應貯存于陰涼、干燥、通風處,遠離火源,嚴禁與氧化劑、酸類、堿類