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    鹽酸洛哌丁胺合成

    非售品
    CAS:53179-11-6
    分子式:C29H33ClN2O2
    分子量:477.04

    二苯乙腈(I)和氨基鈉作用后,再于5~10℃通入環氧乙烷。通畢,保溫后在室溫反應,得化合物(Ⅱ),收率66%。往化合物(I)中,加入36%溴化氫的冰乙酸溶液,在25~30℃攪拌。過濾,水洗至Ph值5。干燥得化合物(Ⅲ),收率88%。化合物(Ⅲ)用氯化亞砜氯化為化合物(Ⅳ),收率95%。化合物(Ⅳ)和碳酸鈉溶于甲苯和水,在0~5℃通入二甲胺,保溫。水層用氯仿提取,提取液濃縮。殘物用甲基異丁基酮重結晶,得化合物(V),收率56%。化合物(V)、化合物(Ⅵ)、碳酸鈉和碘化鉀溶于甲基異丁基酮,回流脫水。減壓回收溶劑,殘物加異丙醇加熱溶解,于40℃通過氧化鋁柱,脫色過濾,加氯化氫異丙醇溶液至Ph值3。冷卻至5℃,濾集結晶,用異丙醇洗至Ph值6,80℃真空干燥至恒重,得洛哌丁胺,收率58%

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