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    2-噻吩甲酰氯

    規格:99%
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    CAS:5271-67-0
    分子式:C5H3ClOS
    分子量:146.6

    結構式
       

    CAS:          5271-67-0
    分子式:      C5H3ClOS
    分子量:      146.60

    中文名稱:  2-噻吩酰氯
                      2-噻吩甲酰氯
                        噻吩-2-甲酰氯

    英文名稱:  2-thiophenecarbonyl chloride
                      2-thienoyl chloride

    性質描述:  無色清澈液體,微溶于水,沸點205-208℃。

    生產工藝:
    (1)在反應容器中加次氯酸鈉,其有效氯含量在13%以上,升溫至70~75℃;滴加2-乙酰噻吩,控溫75~80℃達1.5~2h,滴加結束后保溫反應0.5~1h,在滴加過程中冷凝分出反應副產物氯仿;保溫結束后,降溫至20℃以下,滴加工業鹽酸至pH值0.5~1;繼續降溫至8~12℃保溫0.5-1h,過濾除水,得到2-噻吩甲酸濕品;再將制得的2-噻吩甲酸濕品一批加入至甲苯,升溫60~65℃溶清后分層除水;甲苯溶液攪拌降溫析晶,至0~5℃保溫2~2.5h,過濾、冰甲苯淋洗、烘干約得2-噻吩甲酸;次氯酸鈉、2-乙酰噻吩與甲苯的質量比為2500:80~110:280~320;

    (2)向反應容器中加入甲苯、2-噻吩甲酸、氯化亞砜,升溫至65~70℃,保溫1-2h,保溫結束后降溫減壓蒸餾回收溶劑至真空0.95~0.98MPa,內溫80~90℃時停止蒸餾,得2-噻吩甲酰氯粗品;將2-噻吩甲酰氯粗品用機械真空泵蒸餾,得2-噻吩甲酰氯成品;甲苯、2-噻吩甲酸與氯化亞砜的質量比為500:130~150:200~2300。

    用途: 醫藥中間體。

    參考文獻:
    1、2-噻吩磺酰胺與草酰氯反應的研究 薛思佳; 劉釗杰 華中師范大學學報(自然科學版) 1991-12-31 期刊 6
    2、2-噻吩乙酰氯的合成方法  乙醛醋酸化工 2017-08-05 期刊
    3、酰氯化合物的制備方法研討 張正; 李紀國 江蘇化工 1984-12-30 期刊 1
    4、5-氯-3-(2-噻吩甲酰)-1-甲酰胺-2-羥基吲哚鈉鹽的合成 吳星華; 岳宏飛 華西藥學雜志 2001-02-28 期刊
    5、Ebselen類似物合成研究I:2-烷基-噻吩并[2,3-d]異硒唑-3[2H]-酮的合成 鄭時龍; SCHIESSERCar1H 華西藥學雜志 2000-02-29 期刊
    6、2-氯-5-甲基噻吩的合成 張央 精細化工中間體 2010-04-28 期刊 1
    7、基于四噻吩乙烯的新型樹枝狀化合物與D-A化合物的制備研究 吳天景 河南大學 2013-05-01 碩士
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