2,3-二溴丁二酸質量標準及檢測方法
1質量標準
含量: ≥99.0%
熔點: 255.0-260.0℃(升華)
灼燒殘渣: ≤0.1
水溶性試驗: 符合要求
乙醇溶解試驗:符合要求
2試驗方法
本章中,除另有規定外,所用標準滴定溶液、制劑及制品,GB/T601,GB/T603的規定制備。實驗用水應符合GB/T6682中三級水規格,樣品均按精度至0.01g稱量。
2.1含量測定
稱取樣品0.5g,稱準至0.0002g,置于錐形瓶中,加入50ml水使之溶解,用氫氧化鈉標準溶液[C(NaOH)=0.1mol/L]滴定,以10g/L的酚酞溶液作為指示劑。
含量計算式:
X=0.13796×V×C÷m
式中:X為2,3-二溴丁二酸的百分含量,%;
V為氫氧化鈉標準溶液的用量,ml;
C為氫氧化鈉標準溶液的濃度,mol/L;
m為樣品質量,g;
0.13796與1.00mol氫氧化鈉標準溶液[C(NaOH)=0.1mol/L]相當的,以克表示的2,3-二溴丁二酸的質量。
2.2熔點測定
按GB/T617測定
2.3灼燒殘渣測定
稱取1g樣品,置于已在650℃±50℃恒重的坩堝中,緩緩加熱至樣品炭化,冷卻,加1ml硫酸,繼續加熱至硫酸蒸汽逸盡,在650℃±50℃的高溫爐中灼燒至恒重。殘渣質量百分數按GB/T9741計算。
2.4水溶性試驗測定
稱取1g樣品,置于比色皿中,加50ml水溶解,溶液應近似澄清。