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    還原紅F3B

    非售品
    CAS:52591-25-0
    分子式:C30H16N4O5
    分子量:512.48

    結構式
                 

    CAS:        52591-25-0
    分子式:      C30H16N4O5
    分子量:      512.48

    中文名稱:  2,2'-(1,3,4,-惡二唑-2,5-二基)雙[1-氨基-9,10-蒽二酮
                     還原紅F3B

    英文名稱:  2,2'-(1,3,4-oxadiazole-2,5-diyl)bis[1-amino-10-anthracenedione

    性質描述: 暗紅色粉末。于堿性還原性溶液中呈醬色,于酸性液中呈黃光棕色。

    制備工藝: 以 1-氨基蒽醌-2-羧酸 (2-anthraquinonecarboxylic acid, 1-amino) 為原料,在二氯苯介質中,用氯化亞砜酰氨化后,與水合肼縮合,然后用發煙硫酸閉環得產物。經過濾、粉碎、干燥得成品。

       在 2000mL 四口燒瓶中依次加入 1870g 二氯苯、93.5g 1-氨基蒽醌-2-羧酯、55.5g 氯化亞砜 (工業品,90%) 及 1.5g 二甲基甲酰胺,緩慢升溫至 95℃,產生大量氯化氫氣體排出。于 95-100℃保溫反應 2h,至反應液透明。接著鼓泡通入干燥空氣,排出大量二氧化硫和氯化氫氣體,未反應的氯化亞砜也同時蒸出,直至用高錳酸鉀溶液潤濕試紙測定氣流中無二氧化硫 (試紙不褪色) 為止。繼而將反應液冷至 30℃,于 5min 內滴入 8g 乙醇 (工業品),以分解殘余氯化精致砜。然后滴入 83g 10%水合肼乙醇溶液,于 1h 內滴完,滴完后隔 5-10min 加入碳酸氫鈉水溶液 (用 35g 碳酸氫鈉與 350mL 水配制),于 30℃保溫 6h,隨時測定 pH 值,并保持為 8-9。反應結束即過濾 (濾液供回收二氯苯用)。將濾餅置于 2000mL 圓底燒瓶中,加入 800mL 水和 10g 碳酸鈉,進行水蒸氣蒸餾,直至二氯苯蒸盡,趁熱過濾。用熱水洗至中性,烘干,得紅棕色產品。

        在 1000mL 四口燒瓶中依次加入 1000g 4%發煙硫酸及 50g 上述“雙肼”,此時內溫自動升至 50℃左右,攪拌 15min 后“雙肼”完全溶解,然后于 30min 內緩慢升溫至 80℃,于 80-85℃保溫 1h,然后冷卻至 30℃,用滴液漏斗緩慢滴入 410g 水,維持溫度不超過 40℃,直至料液酸度為 72%。繼續冷至 30℃,過濾,濾餅用熱水洗至中性,烘干,磨粉得產品 38-40g。

    質量標準:
    外觀 暗紅色粉末
    色光 與標準品近似
    強度 為標準品的100±3分
    在棉織物上的染色堅牢度 符合標準品級

    用途: 還原紅 F3B 適用于棉纖維染色和棉布印花,勻染性與親和力均好。也用于染蠶絲、維棉等。還用于拼帶紅光的灰色或棕色。

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