激動素(6-糠基氨基嘌呤)
1 范圍
本標準規定了激動素的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、使用說明書及包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以6-氯嘌呤與糠胺經反應生產的激動素,該產品主要用作植物生長調節劑使用。
分子式:C10H9N5O
2 規范性引用文件
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GB/T 191 包裝貯運圖示標志
GB/T 603 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法(eqv ISO 3696:1987)
GB/T 7531 有機化工產品灼燒殘渣的測定
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB 8569 固體化學肥料包裝
GB/T 9969 工業產品使用說明書 總則
GB 18382 肥料標識 內容和要求
《定量包裝商品計量監督管理辦法》(中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局令第 75 號)
3 要求
3.1 外觀:灰白色或淡土黃色結晶或結晶性粉狀,無可見機械雜質。
3.2 產品理化指標應符合表 1 要求。
表1 激動素的要求
指標名稱 指 標 值
優等品 合格品
激動素含量,% ≥ 98.0 95.0
灼燒殘渣,% ≤ 0.2
干燥失重,% ≤ 3
紅外圖譜 與附錄A中圖A一致
4 試驗方法
4.1 本標準所用試劑,除非另有規定,應使用分析純試劑和符合GB/T6682一級水的規定。試驗中所需制劑及制品,在沒有特殊注明時,按GB/T603之規定制備。
4.2 外觀
在自然光或熒光燈光照之下,目視觀察所取樣品。
4.3 激動素含量的測定
4.3.1方法提要
采用反相液相色譜法,用紫外檢測器,外標法計算激動素的含量。
4.3.2 試劑和材料
4.3.2.1 甲醇:色譜純;
4.3.2.2 磷酸:色譜純;
4.3.2.3 鹽酸:優級純;
4.3.2.4 高純水:電阻率不低于18.2MΩ;
4.3.2.5 鹽酸溶液(1+1):取50ml鹽酸(4.3.2.3)于100ml容量瓶中,用水(4.3.2.4)稀釋并定容;
4.3.2.6 激動素:已知質量分數,≥97%。
4.3.2.7 激動素標準溶液:1mg/mL
稱取標準品0.1g(精確至0.0002g)于100ml容量瓶中,加入約80ml高純水,并加入100ul鹽酸溶液(4.3.2.5),50℃水浴至標準品溶解,冷卻至室溫,用高純水定容,搖勻。該標準溶液使用前配制。
4.3.3 儀器和設備
4.3.3.1 液相色譜儀:配紫外檢測器;
4.3.3.2 色譜數據處理機;
4.3.3.3 天平:萬分之一;
4.3.3.4 高純水儀。
4.3.4 分析步驟
4.3.4.1 激動素標準系列溶液配制
分別吸取一定量標準儲備液(4.3.2.5),置于100ml容量瓶中,用流動相稀釋、定容,配制成濃度為10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L的標準工作液。該標準工作液使用前配制。
4.3.4.2 試樣溶液制備
稱取試樣0.2g(精確至0.0002g)于250ml容量瓶中,加入約200ml高純水,并加入100ul鹽酸溶液(4.3.2.5),50℃水浴至標準品溶解,冷卻至室溫,用高純水定容,搖勻。吸取10.00ml于100ml容量瓶中,流動相定容,搖勻,備用。該試樣溶液使用前配制。
4.3.5 色譜條件
4.3.5.1流動相:甲醇:0.1‰磷酸水=55:45;
4.3.5.2色譜柱:不銹鋼色譜柱,具有C18填料(粒度5μm),柱長250mm,內徑4.6mm;
4.3.5.3柱溫:30℃;
4.3.5.4流速:0.8ml/min;
4.3.5.5檢測波長:254nm;
4.3.5.6進樣體積:10μL。
4.3.6 分析結果的表述
4.3.6.1標準曲線的繪制
參照儀器操作條件(4.3.4),將液相色譜儀調節至最佳狀態,連續注入數針標樣溶液,計算各針相對響應值,待相鄰兩針響應值變化小于1.5%時,分別進樣10ul,測定激動素系列標準溶液(4.3.4.1)。以測定的峰面積對應激動素標準溶液濃度繪制標準曲線。
4.3.6.2試樣測定
用測定標準系列的操作條件測定試樣溶液,測得峰面積值后,由標準曲線得試樣溶液中激動素濃度。
4.3.6.3結果計算
激動素的質量分數W1,數值以%表示,按式(1)計算
C×V1×V2×10^-6
W1=---------------------------×100………………………(1)
m
式中:
V1——表示試樣第一次定容所用容量瓶體積(ml);
V2——表示試樣第二次定容所用容量瓶體積(ml);
C——表示由標準曲線得到的試樣中激動素的濃度(mg/L);
m——表示試樣質量的數值(g);
取平行測定結果的算數平均值為測定結果 。
4.3.7 允許差
同一分析者對同一試樣同時兩次平行測定結果的相對偏差不大于10% 。
4.4 灼燒殘渣的測定
按GB/T 7531中規定的方法進行。稱樣量50g,精確至0.01g。灼燒溫度(650±25)℃。兩次平行測定結果的絕對值不大于這兩個測定值的算術平均值的20%。
4.5 干燥失重的測定
4.5.1 方法提要
在一定溫度下,將一定量的試樣在電熱干燥箱中烘干,直至恒重,通過試樣烘干前后的質量變化測定失重物含量。
4.5.2 儀器和設備
一般實驗室用儀器和扁稱量瓶:d 60mm×30mm。
4.5.3 分析步驟
稱量約1.0g試樣,精確到0.2mg,置于已恒重的稱量瓶中,小心搖動使試樣平鋪于瓶底,形成一層均勻的薄層。然后放入電熱干燥箱中,從室溫開始加熱,于(120±2)℃干燥2h,取出放入干燥器中冷卻至室溫,然后稱量。
4.5.4 分析結果的表述
失重物含量以質量分數W1計,數值以%表示,按式(2)計算:
m1-m2
W1=---------------------.........................(2)
m
式中:
m1——干燥前的試樣與稱量瓶的質量的數值,單位為克(g);
m2——干燥后的試樣與稱量瓶的質量的數值,單位為克(g);
m ——干燥前試樣的質量的數值,單位為克(g)。
4.5.5 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。
4.6 鑒別
4.6.1 采用紅外光譜鑒別
產品的紅外吸收光譜圖參見附錄A中圖A。
5 檢驗規則
5.1 檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。
5.1.1 出廠檢驗項目包括:外觀、激動素產品的含量、干燥失重的質量分數、灼燒殘渣的質量分數。
5.1.2 型式檢驗項目包括第3章全部項目。
5.1.3 當有下列情況之一時,要進行型式檢驗:
a)更新關鍵生產工藝;
b)主要原料有變化;
c)正常生產時,每半年進行一次檢驗;
d)停產一年以上又恢復生產時;
e)出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時;
f)國家質量監督機構提出進行型式檢驗的要求時;
g)合同規定時。
5.2 本產品應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗,保證所有出廠產品符合本標準的要求,每批出廠產品都應附有一定格式的質量證明書,內容包括:生產廠名稱、廠址、產品名稱、批號或生產日期、產品的含量、干燥失重的質量分數、灼燒殘渣的質量分數和本標準編號。
5.3 使用單位有權按照本標準的規定,對所收到的產品進行檢驗,檢驗其指標是否符合本標準的要求。
5.4 本產品按批檢驗,以一次投料生產的產量為一批,每批數量不超過5t。
5.5 以整批產品的包裝袋數作為總體的物料的單元數,按GB/T 6678的規定確定采樣單元數。
5.6 從選取的包裝袋中,用采樣器斜插至袋深3/4處采樣,每批產品采樣總量不得少于500g,將采出的樣品混勻,分裝于兩個清潔干燥具有磨口的廣口瓶或聚乙烯瓶中,密封貼上標簽,并注明生產廠名稱、產品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名,一瓶供檢驗用,另一瓶密封保存兩個月,以備查用。
5.7 檢驗結果按GB/T 8170中4.3.3進行判定。
5.8 檢驗結果若有一項指標不符合本標準的要求時,應重新自兩倍量的包裝袋中采樣復驗。復檢結果即使有一項指標不符合本標準要求時,則判整批產品為不合格品。
6 標志、使用說明書
6.1 本產品包裝袋上應印有明顯的標志,具體執行GB 18382的要求,以及GB/T 191中規定的“怕雨”、“怕曬”標志。
6.2 本產品使用說明書應印刷在包裝容器上或放在包裝容器內,其內容包括包括使用方法、肥效說明、貯存使用注意事項,并且其編寫應符合GB/T 9969的要求。
7 包裝、運輸和貯存
7.1 本產品用塑料編織袋內襯聚乙烯膜袋包裝,按GB 8569的規定進行,每袋凈含量20kg±0.2kg、25kg±0.25kg、40kg±0.4kg、50kg±0.5kg,每批平均每袋凈含量不得低于20.0kg、25.0kg、40.0kg、50.0kg;或凈含量有其他要求時,應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》的規定。
7.2 本產品在運輸過程中應防潮、防曬、防破裂、避免混載。
7.3 本產品應貯存于陰涼、干燥處。