熒光增白劑KSN質量標準
1 范圍
本標準規定熒光增白劑 KSN 的要求、試驗方法、檢驗規則、標志以及包裝、運輸和貯存。本標準適用于由噁唑等主要原料制成的,主要用于塑料、聚酯、纖維等的熒光增白。
2 規范性引用文件
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凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 2386 染料及染料中間體 水分的測定
GB/T 21876 溶劑染料及染料中間體灰分的測定
國家質量監督檢驗檢疫總局令第 75 號 定量包裝商品計量監督管理辦法
3 要求
3.1 熒光增白劑 KSN 的質量指標
應符合表 1 的規定。
表1 熒光增白劑 KSN 的質量指標
產品
項 目
外 觀 有效含量, % 揮發分, % 灰分, %
淡綠色粉末 ≥98.0 ≤1.00 -
3.2 凈重
應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》。
4 試驗方法
4.1 外觀的測定
采用目視測定。
4.2 有效含量的測定
4.2.1 儀器及試劑
a)高效液相色譜儀:帶紫外檢測器,色譜數據處理器或工作站;
b)天平:精密度 0.0001 g;
c)甲醇:HPLC 級。
4.2.2 流動相的配制
將甲醇用 0.45μm 濾膜過濾,經超聲波處理 30 min 以上脫氣備用。
4.2.3 分析條件
a)色譜柱:ODS 高效液相柱或性能相同的其他反相柱;
b)檢測波長:365 nm;
c)流動相流速:1.0 ml/min;
d)檢測靈敏度:0.01AUFS。
4.2.4 分析步驟
稱取塑料增白王 KSN 試樣約 10 mg,置于 100 mL 燒杯中,用 100 mL 三氯甲烷充分溶解,取約 30 mL轉移至 60 mL 棕色滴瓶中,調試儀器等穩定時,用 10μL 進樣器吸取 4μL~5μL 進樣,等全部出峰完畢,結束分析,自動打印結果。
4.2.5 分析結果的表述
分析結果采用面積歸一法,有效含量 X1%按式(1)計算:
Ai
X1%=-----------×100 ……………………………(1)
∑Ai
式中:
X——含量(有效組份之和),%;
Ai——組份 i 的峰面積;
ΣAi——所有組份峰面積之和。
4.3 揮發份的測定
4.3.1 儀器設備
a)分析天平:精度 0.0001 g;
b)恒溫烘箱:300℃;
c)干燥器:φ250 mm(內裝變色硅膠);
d)扁型稱量瓶:φ60 mm×30 mm。
4.3.2 分析步驟
稱量瓶預先在 105℃條件下恒重后,稱取試樣 G 約 2 g~5 g(精確至 0.0002 g),加入至恒重過的稱量瓶中,此時重量為 G1,稱量瓶蓋子稍打開,將[KSN、KSN[X]、KSN[03]、KSN-1]置于 150℃的烘箱中,其它產品置于 105℃的烘箱中,打開鼓風機,干燥 3 h 后,將瓶蓋蓋嚴放入干燥器中冷卻后稱量,此時重量為 G2。
4.3.3 結果的表示與計算
揮發份按式(2)計算:
G1-G2
X2%=----------×100 ……………………………(2)
G
式中:
X——揮發份的質量分數,%;
G1——干燥前稱量瓶連同試樣的質量,單位為克(g);
G2——干燥后稱量瓶連同試樣的質量,單位為克(g);
G——試樣質量,單位為克(g)。
4.4 灰分的測定
4.4.1 儀器
a)分析天平:精度為 0.0001 g;
b)高溫爐:可控制溫度(0~1000)℃;
c)坩堝:容積(30~50)mL 的瓷坩堝或石英坩堝;
d)干燥器:φ250 mm(內裝變色硅膠);
e)電爐:1 000 W 可調節。
4.4.2 測定步驟
用 1+1 鹽酸溶液浸泡瓷坩堝 24 h;浸泡石英坩堝 2 h,然后洗凈,烘干。將已經處理過的坩堝放在高溫爐中,在(650±25)℃溫度下灼燒 1 h,取出坩堝,在空氣中冷卻(1~3)min,然后移入干燥內中冷卻至室溫(約 45 min),稱量(稱準至 0.0002 g)此時重量為 m1,。稱取試樣 m 約(1~2)g(稱準之 0.0002 g)至坩堝中,放在電爐上緩慢加熱,直到試樣全部炭化。最后將坩堝移入高溫爐中,在(650±25)℃溫度下灼燒 3 h,取出坩堝,在空氣中冷卻(1~3)min,然后移入干燥中冷卻至室溫,稱量(精確至 0.0002 g),此時重量為 m2。
4.4.3 結果表示
灰分含量按式(3)計算
m2-m1
X3%=--------------------×100 ……………(3)
m
式中:
m2——灼燒后質量,g;
m1——灼燒前質量,g;
m——試樣質量,g。
4.5 凈重測定
用符合精度要求,經檢定合格的衡器判定。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
產品需經公司質量檢驗部門按本標準檢驗合格,并簽發質量合格報告后方能出廠。
5.2 出廠檢驗項目
本標準第 3 三章中規定的項目為出廠檢驗項目。
5.3 組批規則
在同一生產條件下,以當日生產反應釜號為主批,一個應釜為一批。
5.4 取樣方法
從每批中選出 10%的包裝中采樣,小批時不得少于 3 件。采樣時,仔細清除包裝件上的塵垢以防止雜質落入產品中。用取樣管采樣包括上、中、下三部分的樣品,將取得的樣品充分混勻,再從中取約150 g,以等量分裝兩個清潔、干燥、帶磨口塞的玻璃瓶中或取樣袋中粘貼標簽,注明:公司名稱,產品名稱、批次及采樣日期,一份用于檢驗,一份保存備查。
5.5 判定
如果檢驗為不合格時,應啟用備樣或重新自兩倍量的包裝中抽樣進行復檢,重新檢驗的結果中即使只有一個指標不符合本標準要求,則整批產品叛為不合格,不得出廠。
5.6 仲裁
供需雙方對產品有異議時,可由雙方協商解決。雙方不能形成一致意見時,可提請法定質量監督機構按本標準規定檢驗后進行仲裁,以仲裁結果為準。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
熒光增白劑 KSN 的外包裝容器上應粘貼牢固標志,注明:公司名稱、產品名稱、注冊商標、產品標準編號、產品批號(生產日期)和凈重。
6.2 包裝
熒光增白劑 KSN 用塑料袋,外用紙箱包裝或紙板桶內襯塑料袋包裝,每單位凈重 15 kg、10 kg 或按顧客要求進行包裝。
6.3 運輸
運輸時應輕裝、輕放,切勿曝曬和倒置,防止雨淋和碰撞。
6.4 貯存
產品應密封貯存在陰涼、干燥、通風的庫房內,貯存期為兩年。